[发明专利]一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法及样品制样方法在审
申请号: | 202110216980.9 | 申请日: | 2021-02-26 |
公开(公告)号: | CN112986486A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 李照华;郑超;杨凤娟;王永辉;杨大鹏;张海东;周子兵;许洁静;皮双双;马新辉;乌新平;张凯鑫;曹晓晔 | 申请(专利权)人: | 三门峡市质量技术监督检验测试中心 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/25;G01N21/73;G01N1/28 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 张国栋 |
地址: | 472000*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铝渣类 脱氧剂 金属 含量 检测 方法 样品 | ||
本发明属于脱氧剂检测技术领域,公开了一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法及样品制样方法,将粉末状铝渣类脱氧剂样品放入干燥箱中进行干燥,干燥完成后称取一定量的样品;将称取的样品放入烧杯中,缓慢加入FeCl3溶液充分浸没样品;通过磁性搅拌器进行搅拌,然后利用去离子水通过双层慢速滤纸过滤;利用滴定法将溶液滴定至试液为紫红色,记下读数V,通过计算公式得出铝的质量分数。本发明利用ICP–AES法测定铝脱氧剂中铝含量,方法精密度、准确度均满足分析要求。通过逐步研磨分段冷却的方式保证样品制样过程中金属铝不会被氧化为氧化铝,可以用于检测真实的金属铝含量,保证检测结果的准确度。
技术领域
本发明属于脱氧剂检测技术领域,尤其涉及一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法及样品制样方法。
背景技术
目前,铝渣类脱氧剂作为一种炼钢用脱氧剂已在转炉或电炉冶炼出钢过程中普遍使用,其良好的脱氧性能已得到大家的认同。目前所用铝渣类脱氧剂主要成分由颗粒态或片状的金属铝、氧化镁粉、萤石粉、预熔铝酸钙粉和作为杂质的氧化铝组成,其中金属铝大约含量通常为50%左右。铝渣类脱氧剂起脱氧作用的关键元素为金属铝,铝渣类脱氧剂中金属铝含量的高低对其脱氧效果有重要影响。因此,对各类铝渣类脱氧剂中金属铝含量分析检测十分重要;现有的铝渣类脱氧剂因为含有氧化铝,而氧化铝的价格只有金属铝的十分之一,因此通过检测手段分析出铝渣类脱氧剂中金属铝的真实含量非常重要。
由于铝渣类脱氧剂中含有的金属铝具有较好的延展性,常规的破碎方法将其研磨至化学分析所需的0.149mm的粒度水平时,很容易使得原有的金属铝受热转化为氧化铝,使得最终检测结果无法真实反映出脱氧剂中的铝含量。
通过上述分析,现有技术存在的问题及缺陷为:现有的对脱氧剂中金属铝含量的检测方法准确率较低,采用的常规的破碎方法对样品进行制备,容易造成金属铝受热转化为氧化铝,使得检测误差过大。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法及样品制样方法。
本发明是这样实现的,一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法,其特征在于,所述铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法包括:
步骤一,将粉末状铝渣类脱氧剂样品放入干燥箱中进行干燥,干燥完成后称取一定量的样品;
步骤二,将称取的样品放入烧杯中,缓慢加入FeCl3溶液充分浸没样品;
步骤三,通过磁性搅拌器进行搅拌,然后利用去离子水通过双层慢速滤纸过滤;
步骤四,多次过滤,以用铝试剂检验滤液中不含Al3+为准,将滤液合并定容于200mL容量瓶中;
步骤五,从中准确分取20mL待分析溶液于500mL烧杯中,加去离子水至30mL,加EDTA标准溶液;加百里香酚兰指示剂3滴,用20%的六次甲基四胺溶液调试溶液至黄色,加热煮沸1~2min,取下冷却;
步骤六,利用滴定法将溶液滴定至试液为紫红色,通过摄像头获取处理试液中的颜色,并将颜色传输到处理器中,处理器对获取数据进行处理分析,同时输入读数V,通过计算公式得出铝的质量分数;
步骤三,所述通过磁性搅拌器进行搅拌的具体过程为:
将步骤二得到承装有混合溶液的烧杯置于磁力搅拌器上,通过磁场中磁性物质同性相斥,改变底座两端极性的变更;
在底座两端极性变更的过程中,带动搅拌子做圆周运动,使得液体进行旋转并逐步达到均匀;
同时在底座设置有加热板和温度控制板,通过温度控制板控制加热板对烧杯内部的混合液体进行加热搅拌;
步骤六中,摄像头获取处理试液中的颜色过程中,对获取的颜色图像进行处理的过程为:
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