[发明专利]一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法及样品制样方法在审
申请号: | 202110216980.9 | 申请日: | 2021-02-26 |
公开(公告)号: | CN112986486A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 李照华;郑超;杨凤娟;王永辉;杨大鹏;张海东;周子兵;许洁静;皮双双;马新辉;乌新平;张凯鑫;曹晓晔 | 申请(专利权)人: | 三门峡市质量技术监督检验测试中心 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/25;G01N21/73;G01N1/28 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 张国栋 |
地址: | 472000*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铝渣类 脱氧剂 金属 含量 检测 方法 样品 | ||
1.一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法,其特征在于,所述铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法包括:
步骤一,将粉末状铝渣类脱氧剂样品放入干燥箱中进行干燥,干燥完成后称取一定量的样品;
步骤二,将称取的样品放入烧杯中,缓慢加入FeCl3溶液充分浸没样品;
步骤三,通过磁性搅拌器进行搅拌,然后利用去离子水通过双层慢速滤纸过滤;
步骤四,多次过滤,以用铝试剂检验滤液中不含Al3+为准,将滤液合并定容于200mL容量瓶中;
步骤五,从中准确分取20mL待分析溶液于500mL烧杯中,加去离子水至30mL,加EDTA标准溶液;加百里香酚兰指示剂3滴,用20%的六次甲基四胺溶液调试溶液至黄色,加热煮沸1~2min,取下冷却;
步骤六,利用滴定法将溶液滴定至试液为紫红色,通过摄像头获取处理试液中的颜色,并将颜色传输到处理器中,处理器对获取数据进行处理分析,同时输入读数V,通过计算公式得出铝的质量分数;
步骤三,所述通过磁性搅拌器进行搅拌的具体过程为:
将步骤二得到承装有混合溶液的烧杯置于磁力搅拌器上,通过磁场中磁性物质同性相斥,改变底座两端极性的变更;
在底座两端极性变更的过程中,带动搅拌子做圆周运动,使得液体进行旋转并逐步达到均匀;
同时在底座设置有加热板和温度控制板,通过温度控制板控制加热板对烧杯内部的混合液体进行加热搅拌;
步骤六中,摄像头获取处理试液中的颜色过程中,对获取的颜色图像进行处理的过程为:
将获取的颜色图像进行图像压缩,增强和复原,描述和识别,确定液体颜色的深度;
所述含有液体颜色图像进行增强的过程为:
根据含有液体颜色图像集合,建立滤波模板;
将滤波模板在图像中漫游,并将模板中心与图中某个像素位置重合;
当位置重合时,确定模板中对应像素的灰度值,并将灰度值进行排序;
排序完成后,确定中间数值,替换模板中心位置的像素;
所述图像进行描述和识别的过程为:
根据图像增强复原完成的图像,建立高斯差分金字塔,在连续的高斯核尺度上查找颜色深度特征点;
在查找颜色深度特征点过程中,在离散的空间中进行极值点的插值,再求极值点的坐标位置;
确定颜色深度特征点位置后,对特征点邻域内的点的梯度方向进行直方图统计,选取直方图中比重最大的方向为特征点的主方向,计算特征矢量进行描述。
2.如权利要求1所述的铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法,其特征在于,步骤一中,将粉末状铝渣类脱氧剂样品放入干燥箱中进行干燥时,包括:
1)向干燥箱内通入经过干燥处理后的氮气以排出原有的空气;
2)检测并判断氮气浓度值是否低于设定值,如果是,则继续通入氮气;如果否,则进入下一步;
3)停止通入氮气,开始对样品进行干燥。
3.如权利要求2所述的铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法,其特征在于,步骤3)中,干燥温度为100~120℃,干燥时间为30~40min。
4.如权利要求1所述的铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法,其特征在于,步骤五中,EDTA标准溶液的添加量为0.05mol/L EDTA标准溶液20mL。
5.如权利要求1所述的铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法,其特征在于,步骤六中,所述铝的质量分数由下式计算:
式中:T-每毫升标准溶液相当于铝的克数,单位为g/mL;
V-第二次消耗锌标准溶液的体积,单位为mL;
G-被滴定试液的质量,单位为g。
6.如权利要求1所述的铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法,其特征在于,步骤六中,所述滴定法包括:
(1)加10mL六次甲基四胺-盐酸缓冲液,加二甲酚橙指示剂6滴,试液呈黄色;
(2)用0.0196mol/L锌标准溶液滴定至试液为紫红色,加lg氟化钠,加热至紫红色退去呈黄色,取下冷却;
(3)用0.0196mol/L锌标准溶液滴定至试液为紫红色。
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