[发明专利]一种氢氧化镁的生产工艺在审
申请号: | 202110215914.X | 申请日: | 2021-02-26 |
公开(公告)号: | CN112897559A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 蔚永福;汤明松;张鹏 | 申请(专利权)人: | 绵阳远达电子材料有限公司 |
主分类号: | C01F5/20 | 分类号: | C01F5/20 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 贾晓燕 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢氧化镁 生产工艺 | ||
本发明公开了一种氢氧化镁的生产工艺,包括:将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中,然后加入晶型控制剂,超声;得到混合物料;将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中;在搅拌条件下,向反应器的混合物料中持续通入氨气,直至沉淀稳定,停止通入氨气,过滤,洗涤,得到氢氧化镁;将氢氧化镁加入到球磨罐中,同时加入硬脂酸和不锈钢磨球,向球磨罐中通入液氮,将氢氧化镁、硬脂酸和不锈钢磨球全部浸没在液氮中,球磨,将球磨后的物料加热保温;将加热保温后的物料再次加入到球磨罐中,向球磨罐中通入液氮,将物料全部浸没在液氮中,球磨,得到改性氢氧化镁。本发明制备了高纯度的氢氧化镁,本发明的生产工艺简单、操作方便。
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镁的生产工艺。
背景技术
氢氧化镁作为重要的功能精细无机化工产品,在无机、抑烟、无毒阻燃材料,在高分子聚合物阻燃领域中应用广泛。氢氧化镁以其相对于被广泛使用的氢氧化铝阻燃材料具有高的热稳定性能、高的吸热量、优异的抑烟能力、低硬度,被认为是最有发展前途的环境友好型无机阻燃剂,成为近几年研究的热点。
现有氢氧化镁的生产工艺有多种,按沉淀剂的种类不同可分为石灰法、氨法、氢氧化钠法等。石灰法得到的氢氧化镁产品纯度低,氢氧化钠法成本高,过滤洗涤困难,母液不易回收,而氨法,由于氨的碱性弱,会使氢氧化镁的溶解度加大,因而反应过程易于控制,可制得高纯微细的氢氧化镁,也可制得大晶粒易洗涤的产品,因此该方法是生产氢氧化镁普遍采用的方法。而氨法中研究较多的是氨水法,氨气法研究非常少。氢氧化镁表面极性较强,粒径小,则易于团聚形成二次粒子,导致与聚合物材料相容性很差,在聚合物材料中分散性不好,严重影响了聚合物材料的机械性能,因此无法直接用于聚合物材料来改善其阻燃特性。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种氢氧化镁的生产工艺,包括以下步骤:
步骤一、将氯化镁加入水中,配制氯化镁溶液,对氯化镁溶液进行纯化,将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中,然后加入晶型控制剂,超声;得到混合物料;
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物,将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中;
步骤三、在搅拌条件下,向反应器的混合物料中持续通入氨气,直至沉淀稳定,停止通入氨气,过滤,洗涤,得到氢氧化镁;
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中,同时加入硬脂酸和不锈钢磨球,向球磨罐中通入液氮,将氢氧化镁、硬脂酸和不锈钢磨球全部浸没在液氮中,球磨1~2小时,将球磨后的物料加热升温至80~85℃,保温90~120min;将加热保温后的物料再次加入到球磨罐中,向球磨罐中通入液氮,将物料全部浸没在液氮中,球磨2~3小时,得到改性氢氧化镁。
优选的是,所述步骤一种,氯化镁与水的质量比为1:5~6;所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为:采用浓度为0.5~1.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至3.5~4.5;然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮,加压超声30~60min;过滤,滤液即纯化后的氯化镁溶液;所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8%;所述加压超声的压力为2.5~3.5MPa、频率为50~65KHz;所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.01~0.05。
优选的是,所述晶型控制剂的加入量为:每升氯化镁溶液加入0.3~3g晶型控制剂;所述晶型控制剂的制备方法为:按重量份,将菊粉5~8份、乙二醇3~4份、1~2份植酸、0.5~0.8份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸和40~60份水混合,升温至55~65℃,500~800r/min下搅拌60~90min,即得晶型控制剂。
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