[发明专利]一种提高热锻模具寿命的Zr基高熵合金涂层及其制备方法有效
| 申请号: | 202110215815.1 | 申请日: | 2021-02-26 |
| 公开(公告)号: | CN113025966B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
| 发明(设计)人: | 赵中里;薛勇杰 | 申请(专利权)人: | 何阳轩 |
| 主分类号: | C23C14/32 | 分类号: | C23C14/32;C23C14/16;C23C14/06;C23C14/02;C23C8/38 |
| 代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
| 地址: | 100000 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提高 锻模 寿命 zr 基高熵 合金 涂层 及其 制备 方法 | ||
1.一种提高热锻模具寿命的Zr基高熵合金涂层,其特征在于:所述Zr基高熵合金涂层是指依次沉积于氮化后热锻模具表面的ZrTi打底层、成分连续变化的ZrTiN~AlCrSiN过渡层以及ZrTiAlCrSiN功能层;
所述成分连续变化的ZrTiN~AlCrSiN过渡层是以ZrTiN层到AlCrSiN层作为一个循环周期的多周期涂层;
所述的提高热锻模具寿命的Zr基高熵合金涂层的制备方法,具体步骤如下所示:
步骤一:择H13材质热锻模具作为待镀膜金属基体,对其进行喷砂以及常规去油、去污处理后进行磨粒流抛光处理,然后用碱液进行清洗,烘干后待用;
步骤二:采用离子氮化的方法对热锻模具进行氮化;将步骤一待用的热锻模具放在氮化炉内,关上炉罩;通入冷却水,打开抽真空系统,打开蝶阀,抽真空至70~60Pa之间后,打开高压,设定高压值为650~800V,逐步增加占空比至炉内产生辉光;占空比增加至70%后,逐步通入氢气和氩气,同时开启辅助加热热源,缓慢加热基体至490~520℃,充入氮气至真空度为260~300Pa,氮化时间为8~10h;
步骤三:待步骤二氮化后的热锻模具冷却后,挂在镀膜室内,关上镀膜室;打开抽真空系统,抽真空至5×10-2Pa后打开辅助加热热源,将基体分段预热至440~480℃后,保温60min;待炉腔真空达到5×10-3Pa后充入氢气和氩气,调节氢气流量、氩气流量,保持镀膜室内真空度为0.6~0.8Pa;开启Ti靶电弧电源,设置电流为130~150A,基体负偏压-30~-200V,对氮化后的热锻模具进行气体离子刻蚀,刻蚀时间为1.5~2.5h;
步骤四:对弧源靶材进行选择,确定纯度均为99.99%的ZrTi靶和AlCrSi靶相等数量组合作为镀膜弧源靶,ZrTi靶的Zr/Ti原子比=(65~40)/(35~60),AlCrSi靶的Al/Cr/Si原子比=(40~60)/(50~30)/10~20;
步骤五:待步骤三的热锻模具刻蚀完成以后,调节光栅角度,调节氩气流量,将真空保持至0.6~0.8Pa,打开ZrTi靶电弧电源,设置电流为130~150A,偏压-200~-400V,持续10~20min,在模具表面制备得到ZrTi打底层;
步骤六:待步骤五的ZrTi打底层制备完成以后,将偏压调节至100~120V,调整氮气和氩气流量,使氮流量逐步增加,氩流量逐步减小,保持镀膜室气压始终为0.6~0.8Pa;开启AlCrSi靶弧源电源,电流为125~145A,保持80~150min;在ZrTi打底层上制备成分连续变化的ZrTiN~AlCrSiN过渡层;
步骤七:待步骤六的ZrTiN~AlCrSiN过渡层制备完成以后,关闭氩气,调节氮气分量至镀膜室气压为0.6~0.8Pa,沉积时间为30~80min,在ZrTiN~AlCrSiN过渡层上制备纳米复合ZrTiAlCrSiN功能层,从而得到用于提高热锻模具寿命的Zr基高熵合金涂层。
2.根据权利要求1所述的提高热锻模具寿命的Zr基高熵合金涂层,其特征在于,所述成分连续变化的ZrTiN~AlCrSiN过渡层中ZrTiN、AlCrSiN氮化物含量逐渐增加。
3.根据权利要求1所述的提高热锻模具寿命的Zr基高熵合金涂层,其特征在于,所述的ZrTi打底层、成分连续变化的ZrTiN~AlCrSiN过渡层以及ZrTiAlCrSiN功能层的厚度分别为200~400nm、2000~4000nm、1000~2000nm。
4.根据权利要求1所述的提高热锻模具寿命的Zr基高熵合金涂层的制备方法,其特征在于,所述方法从前到后的步骤依次为:首先对热锻模具进行前处理,其次对氮化后的热锻模具进行气体离子刻蚀,并对弧源靶材进行选择,之后热锻模具表面制备得到ZrTi打底层,再次在ZrTi打底层上制备成分连续变化的ZrTiN~AlCrSiN过渡层,最后在ZrTiN~AlCrSiN过渡层上制备ZrTiAlCrSiN功能层,从而得到用于提高热锻模具寿命的Zr基高熵合金涂层。
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