[发明专利]一种大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体及其制备方法

权利要求书

1.一种大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

步骤一.配置含镍钴锰的混合盐溶液、沉淀剂溶液和稀硫酸溶液；所述沉淀剂选用碳酸氢钠、碳酸氢铵和碳酸氢钾中的至少一种；

步骤二.低温低pH值造核阶段：在搅拌的条件下，将混合盐溶液、沉淀剂溶液和稀硫酸溶液并流加入反应装置，控制反应温度为20~40℃、pH值为3~6，反应生成碳酸盐三元前驱体晶核浆料，所述碳酸盐三元前驱体晶核浆料的平均粒度D50为2~3µm；

步骤三.高温高pH值生长阶段：在搅拌的条件下，向所述碳酸盐三元前驱体晶核浆料中继续并流加入混合盐溶液和沉淀剂溶液，控制反应温度为30~55℃、pH值为6.5~8，制得碳酸盐三元前驱体成品浆料，所述碳酸盐三元前驱体成品浆料的反应截止平均粒度D50为5.5~8.5µm；

步骤四.后处理阶段：对所述碳酸盐三元前驱体成品浆料，先用纯水进行抽滤洗涤，再用醇类溶剂进行抽滤洗涤，然后在低温条件下干燥，制得橄榄型碳酸盐三元前驱体；

所述橄榄型碳酸盐三元前驱体的通式为Ni_（1-x-y）Co_xMn_yCO₃，其中，0.05≤x+y≤0.2，所述橄榄型碳酸盐三元前驱体为一次晶粒聚集形成的二次颗粒，所述一次晶粒呈粉粒状，直径为10~100nm，所述二次颗粒呈橄榄形，表面疏松多孔，比表面积为130~200m²/g。

2.根据权利要求1所述的大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体的制备方法，其特征在于：选用硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰来配置含镍钴锰的混合盐溶液。

3.根据权利要求1所述的大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体的制备方法，其特征在于：在步骤二和步骤三中，添加的混合盐溶液中镍钴锰离子总量与沉淀剂溶液中沉淀剂总量的摩尔比为1:(1.7~2.1)。

4.根据权利要求1所述的大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体的制备方法，其特征在于：步骤四中醇类溶剂选用甲醇、甲醇溶液、乙醇和乙醇溶液中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述甲醇溶液和乙醇溶液纯度为95~100%。

6.根据权利要求1所述的大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体的制备方法，其特征在于：步骤四中醇类溶剂与橄榄型碳酸盐三元前驱体的质量比为(0.5~2):1。

7.根据权利要求1所述的大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体的制备方法，其特征在于：步骤二中控制反应温度为30~40℃、pH值为4~6。

8.根据权利要求1所述的大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述一次晶粒的直径为30~80nm。

9.根据权利要求1所述的大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体的制备方法，其特征在于：步骤四中干燥温度为30~60℃。

10.根据权利要求1~9中任意一项所述制备方法制备得到的橄榄型碳酸盐三元前驱体。