[发明专利]一种对苯二甲基酰氯的制备方法在审
申请号: | 202110209861.0 | 申请日: | 2021-02-24 |
公开(公告)号: | CN112961050A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 龚子杰;刘哲;袁校文;陆豫;余勃 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C51/64;C07C63/30 |
代理公司: | 广州广典知识产权代理事务所(普通合伙) 44365 | 代理人: | 万志香 |
地址: | 330000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯二甲基 制备 方法 | ||
1.一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取二氯亚砜的总量的30%-36%,加入对苯二甲酸和催化剂,磁力搅拌均匀;
(2)再加入剩余的二氯亚砜,在70℃-90℃中反应3h-6h后,减压蒸馏,回收二氯亚砜;
(3)剩余的产品冷却结晶、重结晶,再进行真空干燥后,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)取二氯亚砜的总量的32%-34%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的对苯二甲酸与二氯亚砜的物料的重量比为1:3-4。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,苄基三乙基氯化铵添加量为对苯二甲酸摩尔量的4%-8%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)在80℃-90℃中反应4h-6h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)在85℃-90℃中反应5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的重结晶的溶剂采用石油醚。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的磁力搅拌为磁力搅拌15min-25min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)和步骤(2)反应过程中产生的氯化氢和二氧化硫气体用碱液吸收。
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