[发明专利]一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法

说明书

本发明涉及一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法，包括：步骤一、一次球磨，在球磨机内加入甲基乙基酮、氮化铝粉体、5wt％的三氧化二钇粉体和三油酸甘油酯连续研磨，得到固体质量分数达到40％以上的一次球磨浆料；步骤二、二次球磨，在球磨机的一次球磨浆料内添加PVB粘结剂和聚环氧乙烯，球磨机继续研磨，直至得到氮化铝流延浆料；步骤三、制备生瓷片，将氮化铝流延浆料注入氮化铝陶瓷发热体模具内；步骤四、除泡；步骤五、将生瓷片从氮化铝陶瓷发热体模具内排出；步骤六、将生瓷片放置在高压条件下，加热至烧结温度1720℃～1820℃，保温时间为3h～5h，形成氮化铝陶瓷发热体。本发明能够提高氮化铝陶瓷发热体的机械强度。

技术领域

本发明涉及陶瓷发热体制备技术领域，尤其涉及一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法。

背景技术

陶瓷发热体具备耐腐蚀、耐高温、寿命长、温度均匀和导热性能良好的优点。陶瓷发热体包括电加热丝，以及封装在电加热丝外的陶瓷外壳，电加热丝通电后发热通过陶瓷外壳传导热量以加热物体。

目前陶瓷发热体的陶瓷外壳一般采用氧化铝陶瓷、氧化铍陶瓷或氮化铝陶瓷。其中，氮化铝陶瓷的导热系数可达到150-300W/m·K，是氧化铝陶瓷的7-8倍，超过氧化铍陶瓷的导热系数，氮化铝陶瓷已经逐步取代了氧化铍陶瓷和氮化铝陶瓷应用于陶瓷发热体。

但是本发明人指出，在我国氮化铝陶瓷的商品化、工业化程度并不高，主要原因之一是氮化铝属于共价键化合物，原子自扩散系数小，甚至在制备过程中氮化铝陶瓷存在微小气泡，因此，氮化铝陶瓷很难烧结致密化，即难以获得高的机械强度。

发明内容

因此，针对上述的问题，本发明提出一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法，能够提高氮化铝陶瓷发热体的机械强度。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、一次球磨，在球磨机内以甲基乙基酮为介质，加入氮化铝粉体和5wt％的三氧化二钇粉体连续研磨，并且逐渐添加三油酸甘油酯直至达到氮化铝粉体的饱和吸附；

得到固体质量分数达到40％以上的一次球磨浆料；

步骤二、二次球磨，在球磨机的一次球磨浆料内添加PVB粘结剂和聚环氧乙烯的混合溶液，所述PVB粘结剂和聚环氧乙烯的体积之比为0.9～1.8；并且所述混合溶液与步骤一中制备的所述一次球磨浆料体积之比为0.55～0.6；

所述球磨机继续研磨，直至氮化铝粉体的粒度达到2～3μm，得到氮化铝流延浆料；

步骤三、制备生瓷片，将上述步骤二制备的氮化铝流延浆料注入氮化铝陶瓷发热体模具内，包括以下子步骤：

1)将石蜡覆涂在氮化铝陶瓷发热体模具内壁；

2)在氮化铝陶瓷发热体模具内铺设电加热丝，所述电加热丝包括两个电极端，两个所述电极端延伸到氮化铝陶瓷发热体模具外；

3)步骤二中制备的氮化铝流延浆料注入氮化铝陶瓷发热体模具内，并且氮化铝流延浆料将氮化铝陶瓷发热体模具内的电加热丝完全包覆在内；

步骤四、除泡，将超声波发生器的超声波探头与所述电加热丝的两个电极端接触，通过电加热丝形成高频机械振荡，氮化铝流延浆料内的微小气泡在高频机械振荡下迅速增大，并在脱离氮化铝流延浆料表面破裂，消除氮化铝流延浆料内的微小气泡；

步骤五、待氮化铝陶瓷发热体模具内的氮化铝流延浆料固化成型后形成生瓷片；将氮化铝陶瓷发热体模具浸泡于乙酸乙酯溶液内，直至氮化铝陶瓷发热体模具内壁的石蜡溶解，将生瓷片从氮化铝陶瓷发热体模具内排出；

步骤六、将生瓷片放置在压力为1000MPa～6000MPa的高压条件下，将生瓷片加热至烧结温度1720℃～1820℃，保温时间为3h～5h，形成氮化铝陶瓷发热体；