[发明专利]一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法有效
| 申请号: | 202110209261.4 | 申请日: | 2021-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN113061039B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 杨大胜;施纯锡;冯家伟 | 申请(专利权)人: | 福建华清电子材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/581 | 分类号: | C04B35/581;C04B35/622;C04B35/645;H05B3/14 |
| 代理公司: | 泉州市诚得知识产权代理事务所(普通合伙) 35209 | 代理人: | 赖开慧 |
| 地址: | 362200 福建省泉州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氮化 陶瓷 发热 制备 方法 | ||
1.一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、一次球磨,在球磨机内以甲基乙基酮为介质,加入氮化铝粉体和5wt%的三氧化二钇粉体连续研磨,并且逐渐添加三油酸甘油酯直至达到氮化铝粉体的饱和吸附;
得到固体质量分数达到40%以上的一次球磨浆料;
步骤二、二次球磨,在球磨机的一次球磨浆料内添加PVB粘结剂和聚环氧乙烯的混合溶液,所述PVB粘结剂和聚环氧乙烯的体积之比为0.9~1.8;并且所述混合溶液与步骤一中制备的所述一次球磨浆料体积之比为0.55~0.6;
所述球磨机继续研磨,直至氮化铝粉体的粒度达到2~3μm,得到氮化铝流延浆料;
步骤三、制备生瓷片,将上述步骤二制备的氮化铝流延浆料注入氮化铝陶瓷发热体模具内,包括以下子步骤:
1)将石蜡覆涂在氮化铝陶瓷发热体模具内壁;
2)在氮化铝陶瓷发热体模具内铺设电加热丝,所述电加热丝包括两个电极端,两个所述电极端延伸到氮化铝陶瓷发热体模具外;
3)步骤二中制备的氮化铝流延浆料注入氮化铝陶瓷发热体模具内,并且氮化铝流延浆料将氮化铝陶瓷发热体模具内的电加热丝完全包覆在内;
步骤四、除泡,将超声波发生器的超声波探头与所述电加热丝的两个电极端接触,通过电加热丝形成高频机械振荡,氮化铝流延浆料内的微小气泡在高频机械振荡下迅速增大,并在脱离氮化铝流延浆料表面破裂,消除氮化铝流延浆料内的微小气泡;
步骤五、待氮化铝陶瓷发热体模具内的氮化铝流延浆料固化成型后形成生瓷片;将氮化铝陶瓷发热体模具浸泡于乙酸乙酯溶液内,直至氮化铝陶瓷发热体模具内壁的石蜡溶解,将生瓷片从氮化铝陶瓷发热体模具内排出;
步骤六、将生瓷片放置在压力为1000MPa~6000MPa的高压条件下,将生瓷片加热至烧结温度1720℃~1820℃,保温时间为3h~5h,形成氮化铝陶瓷发热体;
烧结结束后,先将压力降至标准大气压后,再将氮化铝陶瓷发热体逐渐降温至当前环境温度。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法,其特征在于:所述PVB粘结剂和聚环氧乙烯的体积之比为1。
3.根据权利要求2所述的一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法,其特征在于:所述混合溶液与步骤一中制备的所述一次球磨浆料体积之比为0.6。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法,其特征在于:所述步骤六中,将生瓷片放置在压力为5000MPa的高压条件下。
5.根据权利要求4所述的一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法,其特征在于:所述步骤六中,将生瓷片加热至烧结温度1770℃,保温时间为4h。
6.根据权利要求5所述的一种氮化铝陶瓷发热体的制备方法,其特征在于:所述步骤六中,生瓷片以20℃/min速率升温至1200℃,而后以10℃/min的速率升温至1770℃。
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