[发明专利]全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法

说明书

本发明公开了一种全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法，方法具体为：将气相色谱仪的色谱柱入口端与气相色谱仪的进样口密封连接，其出口端与检测器密封连接，将色谱柱留出一定长度作为样品汽化室；采用进样针将全氟甲基环己烷样品注入气相色谱仪进样口，样品由载气携带通过色谱柱，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，得到样品中全氟甲基环己烷的含量。本发明方法直接定量测定全氟甲基环己烷纯度，结果可靠，操作简单，可以用于指导全氟甲基环己烷的研究、成产和应用；方法简单、可靠，并且测试成本较低，适合企业做常规分析，具有较高的应用价值。

技术领域

本发明属于化工分析领域，具体涉及一种全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法。

背景技术

全氟甲基环己烷是一种重要的全氟化合物，是氟系清洗剂的一种，由于含有的氟原子具有很强的电负性，使得氟系清洗剂既可以清洗非极性的有机污染物，同时由于其表面张力和黏度较小，与相同沸点的表面清洗剂相比，又具有容易蒸发的优点，被广泛用于精密仪器、液晶、医疗器械等领域的清洗。目前合成全氟甲基环己烷的方法主要有金属氟化法和电解氟化法，工艺比较复杂，并且副产物较多。

在高速旋转机械运行前，全氟甲基环己烷作为清洗剂用于清除机器加工储存过程中附着在机器内的有机物等杂质。根据实际使用经验杂质含量过高对机器运行会产生不利影响，因此机器清洗处理前需要对全氟甲基环己烷的纯度进行定量分析检测，但是现有的红外分析很难对其进行定量分析，且核磁共振的仪器价格较昂贵，不适合于企业做常规分析。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法，包括以下步骤：

(ⅰ)仪器设置

将气相色谱仪的色谱柱入口端与气相色谱仪的进样口密封连接，其出口端与检测器密封连接，将色谱柱留出一定长度作为样品汽化室；

(ⅱ)样品测试

采用进样针将全氟甲基环己烷样品注入气相色谱仪进样口，样品由载气携带通过色谱柱，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，得到样品中全氟甲基环己烷的含量。

在上述技术方案中，所述检测器为氢离子火焰检测器。

在上述技术方案中，所述色谱柱为非极性柱。

在上述技术方案中，所述气相色谱定量分析检测时的色谱条件为柱温10～50℃，进样口温度240～260℃，检测器温度240～260℃，载气流速0.4～1.2ml/min，分流比20～100:1，进样体积0.1～0.5μl。

在上述技术方案中，所述样品汽化室的长度为50～90mm。

在上述技术方案中，所述色谱柱为程序升温，所述程序升温为起始温度为10℃，保持1min～2min，然后每分钟升温4℃～6℃，最终升高到50℃，保持2min。

在上述技术方案中，所述色谱柱为HP-1ms ultra inert型色谱柱，色谱柱长度30m，内径250μm，膜厚1μm。

在上述技术方案中，所述气相色谱定量分析采用面积归一化法；所述全氟甲基环己烷的含量公式为：全氟甲基环己烷(％)＝A/∑A；

其中，A为全氟甲基环己烷的峰面积，∑A为各个峰的总面积。

在上述技术方案中，所述载气为气体纯度大于99.99％的高纯氦气或高纯氮气中的任意一种。

在上述技术方案中，所述气相色谱仪为美国安捷伦产7890B型色谱仪。

本发明的有益效果是：