[发明专利]全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法有效
| 申请号： | 202110208401.6 | 申请日： | 2021-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN112986436B | 公开（公告）日： | 2023-03-10 |
| 发明（设计）人： | 杨晓冬;贺平;杨洋;王淯;冯一可;张旭 | 申请（专利权）人： | 核工业理化工程研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68;G01N30/86 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 马倩 |
| 地址： | 300180 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 环己烷 色谱 定量分析 方法 | ||
1. 一种全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）仪器设置
将气相色谱仪的色谱柱入口端与气相色谱仪的进样口密封连接，其出口端与检测器密封连接，将色谱柱留出一定长度作为样品汽化室；
（ⅱ）样品测试
采用进样针将全氟甲基环己烷样品注入气相色谱仪进样口，样品由载气携带通过色谱柱，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，得到样品中全氟甲基环己烷的含量；
所述气相色谱定量分析检测时的色谱条件为：进样口温度240～260℃，检测器温度240～260℃，载气流速0.4～1.2ml/min，分流比20～100:1，进样体积0.1～0.5μl；
所述色谱柱为程序升温，所述程序升温为起始温度为10℃，保持1 min～2min，然后每分钟升温4℃～6℃，最终升高到50℃，保持2min；
所述色谱柱为非极性柱。
2.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述检测器为氢离子火焰检测器。
3.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述样品汽化室的长度为50～90mm。
4. 根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述色谱柱为HP-1ms ultra inert型色谱柱，色谱柱长度30m，内径250μm，膜厚1μm。
5.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述气相色谱定量分析采用面积归一化法；所述全氟甲基环己烷的含量公式为：全氟甲基环己烷（%）=A/∑A；
其中，A为全氟甲基环己烷的峰面积，∑A为各个峰的总面积。
6.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述载气为气体纯度大于99.99%的高纯氦气或高纯氮气中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述气相色谱仪为美国安捷伦产7890B型色谱仪。
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