[发明专利]一种提高3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵有效转化率的方法

说明书

本发明公开一种提高3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵有效转化率的方法，包括步骤一，将含量为30‑60%的三甲胺盐酸盐加入反应釜；步骤二，将氟硼酸锌加入反应釜，开启制冷降温设备，将三甲胺盐酸盐降温度范围控制在5‑20℃；步骤三，加入环氧氯丙烷，同时控制温度范围5‑25℃。步骤四，环氧氯丙烷加入完成后在5‑60℃的温度范围内保温6‑12h，合成为粗品醚化剂。步骤五，将粗品醚化剂进行减压蒸馏、提浓等后续处理，本发明的有益效果：通过添加氟硼酸锌，提高了原材料的转化率，抑制了部分杂质的合成，通过该工艺合成的醚化剂粗品环氧氯丙烷残留约2000ppm，1,3‑二氯丙醇约20000ppm，3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵有效含量为68.5%至72.5%，降低了后期减压精馏的难度，降低了杂质含量，提高了使用效果。

技术领域

本发明属于本发明涉及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的生产领域，具体涉及一种提高3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵有效转化率的方法，提高3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵合成过程中的有效含量。

背景技术

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵由于分子中含有季铵离子使其成为重要的精细化工中间体，作为季铵盐型阳离子醚化剂，对淀粉、纤维素、壳聚糖等进行化学改性，扩大了其应用范围，但是在其合成过程中，由于三甲胺与环氧氯丙烷反应剧烈，同时生成的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵也与三甲胺等反应，整个反应过程中生成的杂质约10种，其中环氧氯丙烷残留约3000ppm，1,3-二氯丙醇约40000ppm，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵有效含量仅为67.5%，给后期的精馏及使用带来很大影响。现有技术如申请号 201911271793 .X一种双季铵盐的合成方法：通过将双季铵盐的工艺进行两步合成，大大降低了杂质的含量，在密闭的合成反应釜内进行反应，没有尾气排放，不需酸水对尾气进行处理的生产方法，同时还不需要对尾气进行处理，提高了产品的质量又降低了生产成本，但该工艺在提高3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵有效含量方面并没有达到理想的效果。

发明内容

本发明的目的是，针对以上问题和不足，通过在3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成过程中加入氟硼酸锌减少杂质生成，提高有效含量的生产方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

步骤一，将含量为30-60%的三甲胺盐酸盐加入反应釜；

步骤二，将氟硼酸锌加入反应釜，开启制冷降温设备，将三甲胺盐酸盐降温度范围控制在5-20℃；

步骤三，加入环氧氯丙烷，同时控制温度范围5-25℃。

步骤四，环氧氯丙烷加入完成后在5-60℃的温度范围内保温6-12h，合成为粗品醚化剂。

步骤五，将粗品醚化剂进行减压蒸馏、提浓等后续处理。

进一步优选，三甲胺盐酸盐与添加氟硼酸锌的质量比范围为100:2—10。

进一步优选，三甲胺盐酸盐与添加氟硼酸锌的质量比范围为100:5。

进一步优选，三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷的质量比范围为2:1。

本发明的有益效果：通过添加氟硼酸锌，提高了原材料的转化率，抑制了部分杂质的合成，通过该工艺合成的醚化剂粗品环氧氯丙烷残留约2000ppm，1,3-二氯丙醇约20000ppm，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵有效含量为68.5%至72.5%，降低了后期减压精馏的难度，降低了杂质含量，提高了使用效果。

具体实施方式

实施例1：

将含量为30%的三甲胺盐酸盐100kg加入反应釜，将氟硼酸锌2kg加入反应釜，开启制冷降温设备，将三甲胺盐酸盐降温至5-20℃,缓慢加入环氧氯丙烷50kg，同时控制反应釜内温度5-25℃，环氧氯丙烷加入完成后，在5-60℃的温度范围内保温6-12h，合成为粗品醚化剂，将粗品醚化剂进行减压蒸馏、提浓等后续处理，得到收率71.0%。

实施例2：