[发明专利]4-氯丁酸的检测方法在审
申请号: | 202110199000.9 | 申请日: | 2021-02-22 |
公开(公告)号: | CN113009012A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 温永青;韩建平;贺永桓 | 申请(专利权)人: | 北京诺康达医药科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/04;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/86;G01N30/88 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 陈征 |
地址: | 100176 北京市大兴区经*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁酸 检测 方法 | ||
1.一种4-氯丁酸的检测方法,采用气相色谱-质谱联用法进行检测,包括:
将待测样品中的4-氯丁酸衍生为4-氯丁酸酯;
其中,气相色谱检测的条件包括:
色谱柱,选用5%苯基-95%-二甲基聚硅氧烷共聚物固定液色谱柱。
2.根据权利要求1所述的4-氯丁酸的检测方法,其中,将待测样品中的4-氯丁酸衍生为4-氯丁酸甲酯或4-氯丁酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的4-氯丁酸的检测方法,其中,所述衍生反应在顶空瓶内衍生,衍生后直接进样检测。
4.根据权利要求1-3任一项所述的4-氯丁酸的检测方法,其中,所述衍生反应的温度为80-90℃,反应时间为30-40min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的4-氯丁酸的检测方法,其中,所用载气为氮气,流速范围为0.9~1.1ml/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的4-氯丁酸的检测方法,其中,采用顶空进样模式,进样体积固定为1ml。
7.根据权利要求1-6任一项所述的4-氯丁酸的检测方法,其中,进样口温度为250-280℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的4-氯丁酸的检测方法,其中,分流比设定在10:1~20:1范围内。
9.根据权利要求1-8任一项所述的4-氯丁酸的检测方法,其中,升温程序为初始柱温:80℃,维持8min;以20-30℃/min速率升温至285℃,保持2min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的4-氯丁酸的检测方法,其中,所述待测样品包括左乙拉西坦、维拉佐酮、卡普氯铵、利奈唑胺、盐酸考尼伐坦。
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