[发明专利]3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物的合成方法

权利要求书

1.3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、将化合物I通过格氏化试剂制备得到化合物II；

S2、将化合物II与化合物III进行反应，再经酸处理，得到3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物；

化合物I如下所示：

（I）

所述化合物I中，R1选用NH²、Cl、F中的任意一种；

化合物II如下所示：

（II）

化合物III如下所示：

或（III）

其中R₂为Na⁺、Zn²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Li⁺、K⁺、Ca²⁺、Ni²⁺中的一种，且n为R₂所带的正电荷数；R₃为Cl、Br、F、二甲氨基、二乙氨基、哌啶基、吗啉基或四氢吡咯剂中的一种。

2.根据权利要求1所述的3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物的合成方法，其特征在于，在步骤S1中，选用金属镁作为格氏化试剂，步骤S1具体如下：

S1-1、将金属镁分散于溶剂I中，得到混合体系I；

S1-2、称取化合物I溶解于溶剂II中，得到混合体系II；

S1-3、保持混合体系I的温度为0～100℃，并向混合体系中加入引发剂，随后保温在30～60min内滴加混合体系II，滴加完毕并待二者充分反应后，将反应体系冷却至15℃以下，得到混合体系III，在混合体系III中含有化合物II；

其中，溶剂I和溶剂II相互独立地为四氢呋喃、甲基叔丁基醚、石油醚、苯、甲苯、戊烷、己烷和庚烷中的一种，或四氢呋喃、甲基叔丁基醚、石油醚、苯、甲苯、戊烷、己烷和庚烷中的任意数种形成的均相体系；且溶剂I和溶剂II能以任意比例形成混溶的均相体系；所述溶剂I和溶剂II的总重量为化合物II的重量的3～20倍；

所述引发剂为1,2-二溴乙烷或碘。

3.根据权利要求2所述的3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述溶剂I和溶剂II均为四氢呋喃，所述溶剂I和溶剂II的总重量为化合物I重量的3～10倍。

4.根据权利要求2所述3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物的合成方法，其特征在于：在步骤S1-3中，反应温度为20-60℃。

5.根据权利要求2所述的3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物的合成方法，其特征在于：步骤S2具体如下：

S2-1、在-20～30℃下，将化合物III在1～2h内均匀滴加到S1-3中得到的混合体系III中，滴加完毕后保温充分反应，得到混合体系IV；

S2-2、向混合体系IV中加入酸I进行酸化，随后进一步处理除去溶剂，即得到3’,5’-二氯-4’-R1-2,2,2-三氟苯乙酮；

其中，所述酸I为硫酸、盐酸、磷酸中的任意一种。

6.根据权利要求5所述的3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述酸I选用质量分数为5～10%的盐酸。

7.根据权利要求5所述的3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物的合成方法，其特征在于，在步骤S2-1中，控制温度为10~30℃。

8.根据权利要求1～7中任意一项所述的3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物的合成方法，其特征在于：化合物III为三氟乙酰二甲胺或三氟乙酰二乙胺。

9.根据权利要求8所述的3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮衍生物的合成方法，其特征在于，加入的化合物III中所含的三氟乙酰基的物质的量为化合物I的物质的量的1.05～12.2倍。