[发明专利]食品接触用再生PET制品中非有意或有意添加物迁移量的筛查及安全评估方法

权利要求书

1.一种食品接触用再生PET制品中非有意或有意添加物迁移量的筛查方法，其特征在于，选择基于再生PET制备的成品杯子、圆盒和方盒作为研究对象，使用顶空-气质联用、气相色谱-质谱联用和液相-四级杆飞行时间高分辨质谱对迁移出来的挥发性物质、半挥发性物质和不挥发性物质进行鉴定、定量分析。

2.根据权利要求1所述的食品接触用再生PET制品中非有意或有意添加物迁移量的筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：

一、迁移实验：选取3款样品，分别是基于再生PET制备的成品杯子、方盒和圆盒，其中杯子分别选择了体积分数为50％乙醇、70℃、2h，体积分数为50％乙醇、40℃、10天和体积分数为95％乙醇、40℃、10天的条件进行迁移实验；而方盒和圆盒选用体积分数为95％乙醇、60℃、2h，体积分数为50％乙醇、40℃、10天和体积分数为95％乙醇、40℃、10天的条件进行迁移实验；

二、对步骤一迁移出来的挥发性物质、半挥发性物质和不挥发性物质进行鉴定、定量分析；

对于挥发性物质采用顶空气质联用质谱仪进行测试，顶空加热温度85℃；加热时间1h；进样针温度100℃；进样体积1μL；程序升温，进样口温度280℃；进样模式为分流进样，分流比2:1；色谱柱是DB-5MS 30m×250μm×0.25μm；采集模式为全扫描模式；扫描范围20～800m/z；阈值150；当为50％乙醇样品时，取步骤一适量溶液直接顶空上机测试；当为95％乙醇样品，需使用蒸馏水稀释成50％乙醇后再上机测试；

对于半挥发性物质采用气质联用质谱仪进行测试，不分流进样；进样体积：0.1μL；程序升温：进样口温度280℃；色谱柱DB-5MS 30m×250μm×0.25μm；全扫描采集模式；扫描范围为20～800m/z；阈值150；当为50％乙醇样品：加入氯化钠和二氯甲烷，振荡后静置，取下层溶液氮吹浓缩至近干，使用二氯甲烷定容，离心后取上清液上机测试；当为95％乙醇样品：量取适量溶液至分液漏斗，加入氯化钠和二氯甲烷，振荡后静置，取下层溶液氮吹浓缩至近干，使用二氯甲烷定容，离心后取上清液上机；

对于不挥发性物质采用液质四极杆飞行时间高分辨质谱仪DDA模式进行测试：步骤一得到的迁移后的溶液经离心后取1mL进行上机测试；条件为：流动相：A相：0.1％甲酸水，B相：乙腈；洗脱梯度：0～1.5min，5％B；1.5min～15min，5％～40％B；15～25min，40％～98％B；25～32min，98％B；柱温40℃；进样量3μL；全一级离子扫描与全二级离子扫描，正负离子模式；扫描范围一级离子，50～1100m/z；二级离子，20～800m/z；二级离子碰撞能量是10、20和40eV；

采用质谱定性，对液质四极杆飞行时间高分辨质谱仪的测试数据，未知化合物通过Agilent MassHunter Qualitative Analysis软件进行分析，通过实验室自建食品接触材料数据库使用非靶向筛选的方法根据软件的“化合物发现”和“鉴别”功能筛选出候选分子式，通过与未知化合物的测试谱图信息进行了比较分析，理论碎片和实验碎片之间的匹配程度是确认未化合物的关键因素；对于气质联用质谱仪的测试数据，通过AgilentMassHunter和NIST数据库进行测试和鉴别；

本申请选择油酸乙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、正十七烷和对苯二甲酸作为内标物，在半定量时选择与内标物结构或性质相近的一种物质进行半定量。

3.一种食品接触用再生PET制品中非有意或有意添加物迁移量的安全评估方法，其特征在于，利用权利要求2所述的食品接触用再生PET制品中非有意或有意添加物迁移量的筛查方法，对迁移出来的挥发性物质、半挥发性物质和不挥发性物质进行鉴定、定量分析确认了筛查所得到未知化合物的名称和迁移量的相关信息后，对每一个化合物进行安全评估，具体包括两种，一是基于物质许可角度的合规性评估，二是基于TTC方法的暴露水平安全评估。

4.根据权利要求3所述的食品接触用再生PET制品中非有意或有意添加物迁移量的安全评估方法，其特征在于，基于物质许可角度的合规性评估是将检出的化合物在GB9685-2016食品接触塑料材料及制品允许使用添加剂标准进行检索，看是否在国家安全标准允许使用物质列表内列出，如果未列出，是未被允许使用的物质。