[发明专利]一种低场核磁共振检测鲜肉水分质量和/或水分含量的方法及其标准样品制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种用于低场核磁共振技术快速检测肉中水分含量的方法，标准肉样选择猪腰大肌或牛腰大肌或鸡胸肉，切取大小形状相近质量相近的鲜肉柱，将肉柱冻结，进而真空冷冻干燥，获得标准样品。按照1％、5％、10％、30％、50％和70％比例进行复水，并用低场核磁共振进行分析获得T2弛豫时间图谱总峰面积，以不同复水比例的冻干肉块的水分含量作为自变量，以总峰面积为因变量，拟合获得一元线性方程。对于待测肉样，只需采用低场核磁共振获得T2弛豫时间图谱总峰面积，应用一元线性方程，即可计算出待测样品中的水分质量。本发明通过冻干的方法制得标准样品，在保证肉块其他物理、化学及生物组织不变的情况下去除水分，严格控制单一变量，使其更加准确。

技术领域

本发明是关于一种用于低场核磁共振技术检测鲜肉中水分质量和/或水分含量的标准样品制备方法及应用，属于食品技术研究领域。

背景技术

在肉类生产、加工过程中，鲜肉中水分含量监测是产品质量控制的重要手段，在市场监管中，肉的水分含量是重要的筛查检测指标之一。国标中肉及肉制品的水分含量测定方法为干燥法和蒸馏法，虽然所需仪器设备简单、经济成本低且操作简单，但是存在能耗大、耗时长等缺点，不适合于市场快速筛查。根据现有的研究报道，用于鲜肉中水分含量快速测定的方法有很多，如低场核磁共振法、近红外光谱法等。其中，低场核磁共振法具有检测迅速、操作简单、样品需要量少、对待测样无破坏性以及能够观察到水分空间分布信息和分子迁移状态等特点，在食品领域有着广泛的应用，常用于肉及肉制品加工过程的水分分布和迁移测定、注水肉、注胶肉和解冻肉的筛查等。中国专利文献CN 109115823 A公开了一种基于低场核磁共振技术快速检测猪肉水分含量的方法，该法以水分质量为自变量，峰面积或总峰面积为因变量，建立一元线性拟合方程来测定猪肉中的实际水分含量。

上述方法虽然简单有效，但也可能存在实验室之间、仪器之间的差异。为了规避这种误差，有必要建立一套标准样品，适用于不同的实验室和低场核磁共振仪。作为标准样品，应具备几个特征：(1)能够恢复到鲜肉相近的状态，尤其是肉的结构、水分含量等，这样才能真实的反应出方法的可靠性；(2)易保存，即可以在常温或低温下长期保存，不发生腐败变质、氧化等； (3)可重复，可以制备出不同水分梯度，分别进行低场核磁共振分析，进而获得水分含量与峰面积之间的线性关系，同时肉样大小应与实际测定的大小等比较接近。能够同时满足上述三个特征的标准肉样制备方法是真空冷冻干燥法。

真空冷冻干燥技术是先将物质中的水分在低温下冻结，然后在真空条件下使冻结的水分去除的干燥技术。在冷冻干燥前后，物质的物理和化学性质以及生物性状基本保持不变，食品在冷冻干燥过程中有效地避免了热敏反应和氧化作用，即在保持原有营养品质的前提下有效地去除水分，因而该技术在食品领域产品的研发中也得到了广泛的应用。在肉的冷冻干燥研究方面，黄少烈，罗勇，梅慈云(1991，制冷学报)研究表明冷冻干燥可以较好地保持新鲜蛇肉的色香味和营养成分；程江，王华祥，杨卓如，等(1997，全国第五届冷冻干燥学术交流会论文集) 报道了火鸡肉和牛肉等物料冷冻干燥动力学；Qi Xiling,JinZhijin,Li Weiyi,Zheng Zonghe(2000, Transactions of Tianjin University)报道了牛肉冷冻干燥过程中热质传递特性；另有几项研究报道了熟的即食鸡肉丁、牦牛肉冻干工艺和品质变化(张晋陆，1998，中国家禽；赵娟红，罗章，马美湖等，2018，肉类研究；吴满刚，王俊山，段立昆，等，2019，食品与发酵工业)，但这些研究的目的在于开发冻干的熟肉制品，满足市场消费需求，且由于冻干前肉样经过了热处理，肉的组分和结构已遭到严重破坏，失去了鲜肉原有的特性，因此无法满足鲜肉水分检测标准样品的需求。此外，不同pH的肉样水分含量不同，保持水分或冻干样品的复水能力也可能存在很大差异；宰前注水肉也会影响肉的水分保持能力，这些肉都不适合于制作标准样品。

综上，低场核磁共振技术在鲜肉水分含量快速测定中具有显著优势，但标准样品制备和标准曲线制作方法是实现广泛推广，保障测定结果准确性的基础。而此领域目前尚属于空白。

发明内容