[发明专利]高纯度的噻吩并嘧啶化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种制备式N化合物的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：

(a)在惰性溶剂A中，在有机碱和酰氯的存在下，使式N-2化合物和3-氨基-6-甲氧基哒嗪进行缩合反应，从而得到式N-1化合物；和

(b)在惰性溶剂B中，在碱存在下，使式N-1化合物发生关环反应，从而得到式N化合物；

各式中，R为C_1-6烷基，R₁为-NO₂或-NHCONHOCH₃。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述的碱为无机碱；较佳地，所述的碱选自下组：碳酸盐、磷酸盐、碳酸氢盐、磷酸氢盐，或其组合；更佳地，选自下组：碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、磷酸钾，或其组合。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法具有下述一个或多个特征：

a.所述有机碱为含1-3个氮且含3-20碳的有机化合物；较佳地，所述的有机碱选自下组的化合物：R₂NH₂、(R₂)₂NH、(R₂)₃N、含N杂原子的4至7元杂环烷基、含N杂原子的5至6元杂芳基，或其组合；更佳地，所述有机碱选自下组：三乙胺、吡啶，或其组合；其中，R₂为C_1-6烷基；

b.所述的酰氯选自：三氯氧磷、二氯亚砜、C_1-8烷基磺酰氯、C_4-20芳香基磺酰氯、C_1-8烷基酰氯、C_4-20芳香基酰氯；较佳地，所述酰氯选自：苯磺酰氯、甲基磺酰氯、二氯亚砜，或其组合。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)具有下述一个或多个特征：

a.式N-2化合物与3-氨基-6-甲氧基哒嗪的摩尔比为1：1～3；较佳地，1：1.1～2.0；更佳地，1：1.4～1.6；

b.式N-2化合物与有机碱的摩尔比为1：1.5-5；较佳地，1:1.1～2.5；更佳地，1：1.4～2.1；

c.式N-2化合物与酰氯的摩尔比为1：1～3；较佳地，1：1.1～2.0；更佳地，1：1.4～1.6。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，式N-1化合物与碱的摩尔比1：0.5～3；较佳地，1：0.5～2.0；更佳地，1：0.7～1.1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的式N化合物为式N-a化合物，

7.一种可用作式N化合物的质控用对照品的化合物，所述式N化合物如权利要求1中定义；其特征在于，

所述化合物为式e化合物，其如下所示

式中，R₁为-NO₂或-NHCONHOCH₃；

和/或，所述化合物为式f化合物，其如下所示：

式中R为NH₂或C_1-6烷氧基；

和/或，所述化合物为式h化合物，其如下所示：

和/或，所述化合物为式i化合物，其如下所示：

式中R₁为-NO₂或-NHCONHOCH₃；

和/或，所述化合物为式j化合物，其如下所示：

和/或，所述化合物为式g化合物，其如下所示：

和/或，所述化合物为式k化合物，其如下所示：

和/或，所述化合物为式l化合物，其如下所示：

8.一种如权利要求7所述的化合物的用途，其特征在于，在式N化合物的检测中用作杂质对照品，其中式N化合物如权利要求1中所定义。