[发明专利]獐牙菜苦苷的提取方法

说明书

本发明公开了獐牙菜苦苷的提取方法，一、制备獐牙菜粉体；二、取獐牙菜粉体，分别依次经过蒸馏水超声提取、氯化钠溶液高压提取、乙醇溶液浸提并合并三次提取过滤后的滤液，浓缩得提取液；三、将提取液与经预处理的大孔吸附树脂搅拌混合，超声振荡吸附，过滤，重复吸附过程至滤液中不含獐牙菜苦苷，将吸附完成的大孔吸附树脂放置在足量的乙醇溶液中，室温下超声振荡，过滤后蒸馏浓缩滤液后真空干燥得獐牙菜苦苷纯品；四、将獐牙菜苦苷纯品加入无水乙醇加热并超声溶解，再加入丙酮，搅拌混匀，静置，后放置到低温环境下冷却待析出白色固体，过滤，用无水乙醇洗涤，真空干燥后即得獐牙菜苦苷高纯品。本发明能充分提取獐牙菜苦苷且纯度高。

技术领域

本发明涉及中药提取技术领域。更具体地说，本发明涉及一种獐牙菜苦苷的提取方法。

背景技术

獐牙菜苦苷是从龙胆科植物獐牙菜中分离而得的一种环烯醚萜类化合物。獐牙菜苦苷味苦、性寒，归肝、胆、肾经，具有抗氧化、抗菌消炎、抗癌、抗突变以及调节免疫系统，降血脂和胆固醇等一系列药理作用，所以设计一种能高效提取獐牙菜苦苷的方法具有重大意义。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供獐牙菜苦苷的提取方法，该发明中通过对獐牙菜粉体用不同试剂和方法混合提取，以对獐牙菜苦苷达到充分提取的目的，并通过大孔吸附树脂吸附提纯獐牙菜苦苷，通过丙酮溶解吸收獐牙菜苦苷纯品中的杂质进一步提高獐牙菜苦苷的纯度。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种獐牙菜苦苷的提取方法，包括以下步骤：

步骤一、将獐牙菜全草洗净、烘干、超微粉碎，得獐牙菜粉体；

步骤二、取200g獐牙菜粉体，与500mL的蒸馏水搅拌混合，50～60℃下超声提取 15～20min，过滤得第一滤渣，将第一滤渣与500mL的氯化钠水溶液搅拌混合，50～60℃下高压提取5～8min，过滤得第二滤渣，将第二滤渣与500mL的60％的乙醇溶液搅拌混合，20～30℃下浸提2～3h，过滤，将第一滤液、第二滤液、第三滤液合并并浓缩至固体质量分数为6～15％，即得提取液；

步骤三、将提取液与800g的经预处理的大孔吸附树脂搅拌混合，并在30～40℃下超声振荡吸附30～50min，过滤，重复吸附过程至滤液中不含獐牙菜苦苷，将吸附完成的大孔吸附树脂放置在足量的75～85％的乙醇溶液中，室温下超声振荡30～50min，过滤后蒸馏浓缩滤液后真空干燥得獐牙菜苦苷纯品；

步骤四、取獐牙菜苦苷纯品加入其15～20倍体积的无水乙醇加热至30～40℃超声溶解 30～50min，再加入丙酮，搅拌10～15min混匀，静置20～30min，后放置到1～3℃环境下冷却12～18h待析出白色固体，过滤，并用少量无水乙醇洗涤，真空干燥后即得色泽浅白，无色素残留的獐牙菜苦苷高纯品。

优选的是，所述的獐牙菜苦苷的提取方法中，大孔吸附树脂的预处理方式为：用30％的乙醇溶液浸泡大孔吸附树脂24h，使树脂充分溶涨，除去树脂中的杂质；用乙醇洗涤充分溶涨后的树脂，用纱布过滤，直至滤液中加适量水无白色浑浊为止，改用去离子水洗涤树脂至无醇味；随后对树脂进行酸碱处理：先用质量分数为5％的盐酸溶液浸泡树脂3h，过滤，然后用去离子水洗至滤液pH值为中性，接着用质量分数为2％的氢氧化钠溶液浸泡树脂3h，过滤，再用去离子水洗至滤液pH值为中性。

优选的是，所述的獐牙菜苦苷的提取方法中，所述大孔吸附树脂为D101树脂或LSA-20树脂中的至少一种。

优选的是，所述的獐牙菜苦苷的提取方法中，所述獐牙菜粉体的粒径为80～120微米。

优选的是，所述的獐牙菜苦苷的提取方法中，所述氯化钠水溶液浓度为30～60g/L。

优选的是，所述的獐牙菜苦苷的提取方法中，所述提取液中固体质量分数为8％。