[发明专利]獐牙菜苦苷的提取方法有效
| 申请号: | 202110182011.6 | 申请日: | 2021-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN112851727B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
| 发明(设计)人: | 王福清;张丽云;许波;张金铃;杨旭锦;许庆东 | 申请(专利权)人: | 西藏天虹科技股份有限责任公司 |
| 主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 卞静静 |
| 地址: | 850000 西藏自*** | 国省代码: | 西藏;54 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 獐牙菜苦苷 提取 方法 | ||
1.獐牙菜苦苷的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将獐牙菜全草洗净、烘干、超微粉碎,得獐牙菜粉体;
步骤二、取200g獐牙菜粉体,与500mL的蒸馏水搅拌混合,50~60℃下超声提取15~20min,过滤得第一滤渣,将第一滤渣与500mL的氯化钠水溶液搅拌混合,50~60℃下高压提取5~8min,过滤得第二滤渣,将第二滤渣与500mL的60%的乙醇溶液搅拌混合,20~30℃下浸提2~3h,过滤,将第一滤液、第二滤液、第三滤液合并并浓缩至固体质量分数为6~15%,即得提取液;
所述氯化钠水溶液浓度为30~60g/L;
步骤三、将提取液与800g的经预处理的大孔吸附树脂搅拌混合,并在30~40℃下超声振荡吸附30~50min,过滤,重复吸附过程至滤液中不含獐牙菜苦苷,将吸附完成的大孔吸附树脂放置在足量的75~85%的乙醇溶液中,室温下超声振荡30~50min,过滤后蒸馏浓缩滤液后真空干燥得獐牙菜苦苷纯品;
所述大孔吸附树脂为D101树脂或LSA-20树脂中的至少一种;
步骤四、取獐牙菜苦苷纯品加入其15~20倍体积的无水乙醇加热至30~40℃超声溶解30~50min,再加入与獐牙菜苦苷纯品等体积量的丙酮,搅拌10~15min混匀,静置20~30min,后放置到1~3℃环境下冷却12~18h待析出白色固体,过滤,并用少量无水乙醇洗涤,真空干燥后即得色泽浅白,无色素残留的獐牙菜苦苷高纯品。
2.如权利要求1所述的獐牙菜苦苷的提取方法,其特征在于,大孔吸附树脂的预处理方式为:用30%的乙醇溶液浸泡大孔吸附树脂24h,使树脂充分溶涨,除去树脂中的杂质;用乙醇洗涤充分溶涨后的树脂,用纱布过滤,直至滤液中加适量水无白色浑浊为止,改用去离子水洗涤树脂至无醇味;随后对树脂进行酸碱处理:先用质量分数为5%的盐酸溶液浸泡树脂3h,过滤,然后用去离子水洗至滤液pH值为中性,接着用质量分数为2%的氢氧化钠溶液浸泡树脂3h,过滤,再用去离子水洗至滤液pH值为中性。
3.如权利要求1所述的獐牙菜苦苷的提取方法,其特征在于,所述獐牙菜粉体的粒径为80~120微米。
4.如权利要求1所述的獐牙菜苦苷的提取方法,其特征在于,所述提取液中固体质量分数为8%。
5.如权利要求1所述的獐牙菜苦苷的提取方法,其特征在于,所述獐牙菜为川西獐牙菜、抱茎獐牙菜、紫红獐牙菜中的任一种。
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