[发明专利]硅化合物在环合反应中的用途在审
申请号: | 202110180140.1 | 申请日: | 2021-02-07 |
公开(公告)号: | CN113004193A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 何立;李晓亮;刘振力;田中;段汉卿 | 申请(专利权)人: | 兰州康鹏威耳化工有限公司;上海康鹏科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C07D271/10 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 严晨;许亦琳 |
地址: | 730300 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 环合 反应 中的 用途 | ||
1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的制备方法,包括:将4-醛基-4,5-二氯戊腈在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应,以提供2-氯-5-氯甲基吡啶,反应方程式如下:
所述硅化合物选自化学结构式如下所示的化合物中的一种或多种的组合:
其中,R3、R4、R5各自独立地选自H,Ph,C1-C4烷基,Cl,或Br;
Y选自O,或不存在;
n选自0、1、2、3、4或5;
X选自Cl,或Br。
2.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于,所述式V化合物中,R3、R4、R5各自独立地选自H,C1-C2烷基,Cl,或Br;
n选自0、1;
X选自Cl,或Br。
3.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于,所述硅化合物选自甲基三氯硅烷、二乙基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、1,2-二甲基-1,1,2,2-四氯二硅烷、四氯化硅、二甲基二溴硅烷、三甲基溴硅烷、1,3-二氯-1,1,3,3-四甲基硅氧烷中的一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于,所述酰胺化合物的化学结构式选自RCONR1R2,其中,R选自氢、饱和或不饱和的C1~C8脂肪族基团、取代或未取代的苯基,R1、R2各自独立地选自饱和或不饱和的C1~C8脂肪族基团、苯基,或者R与R1、或R与R2与他们相连的原子一起形成五元或六元杂环基,优选的,所述酰胺化合物选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二乙基丙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、N,N-二苯基甲酰胺、N,N-二苯基乙酰胺、N,N-二苯基甲酰胺、N,N-二苯基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮,1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种或多种的组合;
和/或,所述环合反应中,式I化合物与酰胺化合物的摩尔比为1:0.1-1.5;
和/或,所述环合反应在溶剂存在的条件下进行,反应溶剂优选为非质子性溶剂,更优选为芳香烃类溶剂;
和/或,所述环合反应的反应温度为70~150℃;
和/或,所述环合反应中,式I化合物与硅化合物的摩尔比为1:0.5-2.0;
和/或,所述环合反应的后处理包括:加水淬灭,调节体系pH值、固液分离,有机相脱溶。
5.如权利要求4所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于,还包括:将固相物在碱性条件下反应以提供硅氧化合物,所述硅氧化合物优选选自硅酸盐。
6.一种5-氯甲基-2-三氟甲基-1,3,4-噁二唑的制备方法,包括:将1-(氯乙酰基)-2-(三氟乙酰基)肼在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应,以提供5-氯甲基-2-三氟甲基-1,3,4-噁二唑,反应方程式如下:
所述硅化合物选自化学结构式如下所示的化合物中的一种或多种的组合:
其中,R3、R4、R5各自独立地选自H,Ph,C1-C4烷基,Cl,或Br;
Y选自O,或不存在;
n选自0、1、2、3、4或5;
X选自Cl,或Br。
7.如权利要求6所述的5-氯甲基-2-三氟甲基-1,3,4-噁二唑的制备方法,其特征在于,所述式V化合物中,R3、R4、R5各自独立地选自H,C1-C2烷基,Cl,或Br;
n选自0、1;
X选自Cl,或Br。
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