[发明专利]一种2-乙酰基-1,10-菲啰啉的制备方法有效
申请号: | 202110175700.4 | 申请日: | 2021-02-06 |
公开(公告)号: | CN112961154B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 韩得满;李运广;武承林;李培贤 | 申请(专利权)人: | 台州市生物医化产业研究院有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘潇 |
地址: | 318000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 10 菲啰啉 制备 方法 | ||
1.一种2-乙酰基-1,10-菲啰啉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在保护气氛中,将8-氨基喹啉、3-乙酰基丙烯醛、酸和溶剂混合,进行加成反应,得到4-氧代-3-(喹啉-8-氨基)戊醛;所述酸为醋酸或质量浓度为30%的盐酸;
将所述4-氧代-3-(喹啉-8-氨基)戊醛、催化剂和第一有机溶剂混合,进行环合反应,得到2-乙酰基-1,2-二氢菲啰啉;所述催化剂为多聚磷酸和钒酸,或所述催化剂为多聚磷酸;
将所述2-乙酰基-1,2-二氢菲啰啉、氧化剂和第二有机溶剂混合,发生氧化反应,得到所述2-乙酰基-1,10-菲啰啉;所述氧化剂为四氯苯醌或质量浓度为35%的过氧乙酸。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述8-氨基喹啉和3-乙酰基丙烯醛的摩尔比为1:(0.9~3.0)。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸与所述8-氨基喹啉的质量比为100:(60~145)。
4.如权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于,所述加成反应的温度为50~65℃,时间为15~25h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述4-氧代-3-(喹啉-8-氨基)戊醛和催化剂的质量比为1:(0.1~10)。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述环合反应的温度为77~82℃,时间为15~25h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-乙酰基-1,2-二氢菲啰啉和氧化剂的质量比为(70~120):(35~200)。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为室温,时间为5~10h。
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