[发明专利]一种加热不燃烧卷烟中生长调节剂和拟除虫菊酯类农药迁移率的测定方法

说明书

一种加热不燃烧卷烟中生长调节剂和拟除虫菊酯类农药迁移率的测定方法，其特征在于：以不同的抽吸模式抽吸完加热不燃烧卷烟后，通过分析加热不燃烧卷烟不同部位中的生长调节剂和拟除虫菊酯类农药残留，来确定生长调节剂和拟除虫菊酯类在加热不燃烧卷烟中的迁移率。本发明的方法填补了加热不燃烧卷烟中农残迁移测定的空白。本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单、快速，具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

技术领域

本发明属于农药残留的理化检验技术领域，主要涉及烟丝、滤嘴、滤片等不同材料中的生长调节剂和拟除虫菊酯类农药残留量的测定技术，具体说是以不同的抽吸模式抽吸完加热不燃烧卷烟后，通过分析加热不燃烧卷烟不同部位中的生长调节剂和拟除虫菊酯类残留，来确定在抽吸过程中加热不燃烧卷烟中生长调节剂和拟除虫菊酯类农药的迁移行为。

背景技术

近年来，加热非燃烧烟草制品（HNB）在市场上的占有率逐年上升，而对于加热非燃烧烟草制品的研究也逐渐成为当前的热点。加热不燃烧烟草制品是利用特殊热源对由烟丝或其它烟草材料制备的烟芯进行加热( 150～500℃ ) ，产生可吸入气溶胶。其加热温度远低于传统卷烟的燃烧温度( 700～800℃ ) 。加热非燃烧的卷烟因其无需高温燃烧烟草，仅在相对低温下对烟草原料进行加热，减少了烟草高温燃烧裂解产生的有害成分，但同时增加了农药残留随气溶胶迁移至人体内的风险。在已报道的研究中，大多为农药在传统卷烟燃吸过程中向主流烟气的迁移行为研究。如熊巍等人【农药学学报，2017，19（5）：597-602】研究了传统卷烟中主流烟气粒相物、气相物和烟灰中5种农药的迁移行为；万毅伦等【贵州农业科学，2015，43(5):101-106】研究了卷烟中126种农药在燃吸过程中的迁移行为；申请号CN101915813A的中国发明专利建立了卷烟滤嘴对烟气中拟除虫菊酯类农药截留量的检测方法；CN105891361A的中国发明专利建立了卷烟主流烟气粒相物中拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。因为加热不燃烧卷烟没有燃烧过程，因此加热不燃烧卷烟其烟芯中农药残留的迁移行为与传统卷烟必然有着较大的不同，且加热不燃烧卷烟的烟芯、滤嘴等材料与传统卷烟截然不同，不同部位的农残萃取溶剂必然有所不同。因此，现有的传统卷烟燃吸过程中农药迁移行为的测定方法不能够适用于加热不燃烧型卷烟。目前未见关于加热不燃烧卷烟在抽吸过程中生长调节剂和拟除虫菊酯类农药的迁移行为的报道。

发明内容：

本发明的目的旨提供一种新型的加热不燃烧卷烟在抽吸过程中生长调节剂和拟除虫菊酯类农药的迁移率测定方法，以烟草薄片为基质，通过式固相萃取技术净化、过滤后，以气相色谱-串联质谱测定不同部位中的农药残留量，该方法能快速、准确检测加热不燃烧卷烟在抽吸完成后不同部位中的农药残留量，测定结果准确、测定干扰少。其中烟芯的净化采用通过式固相萃取。PRiME(process, robustness, improvements, matrixeffects, ease of use) HLB柱是一种新型亲水亲脂平衡萃取柱，其特有的亲脂基团可以有效地吸附烟草中的色素和磷脂类物质。与传统的固相萃取柱相比，PRiME HLB固相萃取柱是一种通过式固相萃取柱，不需要活化/平衡、清洗或洗脱步骤，样品提取液依靠重力通过PRiME HLB柱并收集，杂质被吸附在固相萃取柱上。PRiME HLB通过式固相萃取具有简单、高效、环保且易于操作的优势，尤其适用于复杂样品中分析物的高通量分析。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种加热不燃烧卷烟中生长调节剂和拟除虫菊酯类农药迁移率的测定方法，以不同的抽吸模式抽吸完加热不燃烧卷烟后，通过分析加热不燃烧卷烟不同部位中的农药残留，来确定不同的农药在加热不燃烧卷烟中的迁移率，具体包括以下步骤：

a、样品准备：用微量注射器分别向加热不燃烧卷烟中均匀添加生长调节剂和拟除虫菊酯混合标准溶液，添加量为2.0-0.5μg/支。将加标的卷烟置于温度为（22±1）℃，湿度为（50±2）％的环境中平衡48小时备用。