[发明专利]一种加热不燃烧卷烟中生长调节剂和拟除虫菊酯类农药迁移率的测定方法

权利要求书

1.一种加热不燃烧卷烟中生长调节剂和拟除虫菊酯类农药迁移率的测定方法，所述生长调节剂和拟除虫菊酯类农药包括联苯菊酯、仲丁灵，氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氟氰菊酯和二甲戊灵，其特征在于：以不同的抽吸模式抽吸完加热不燃烧卷烟后，通过分析加热不燃烧卷烟不同部位中的农药残留，来确定不同的农药在加热不燃烧卷烟中的迁移率，加热不燃烧卷烟不同部位包括烟芯、烟气和滤嘴；具体步骤如下：

a、样品准备：用微量注射器分别向加热不燃烧卷烟中均匀添加农药混合标准溶液，添加量为2.0-0.5μg/支，将加标的卷烟置于温度为22±1℃，湿度为50±2％的环境中平衡48小时备用；

b、样品抽吸：使用加热不燃烧卷烟抽吸装置，按照ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式进行卷烟抽吸，每轮抽吸五支或三支卷烟，用剑桥滤片收集主流烟气粒相物，捕集阱内加入10 mL甲醇，收集主流烟气气相物；

c、样品处理：

c-1、烟芯处理：抽吸完成后，剥离五支或三支卷烟的烟芯，碾磨均匀，置于50ml离心管中；加入3-5 mL水，让水充分浸润样品；移取10 mL乙腈甲苯混合溶液至离心管中，并加入100 μL内标工作溶液，然后将离心管置于涡漩混合振荡仪上以2000 rpm的速率振荡3 min；随后向离心管中加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠，立即于漩涡混合振荡仪上以2000 rpm振荡3 min；移取1.0 mL的提取液到PRiME HLB柱中，且在重力作用下让其自然通过小柱，并收集滤液，滤液经0.22 μm有机相滤膜过滤后进GC-MS/MS检测；

c-2、烟气处理：卷烟抽吸完成后，把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的滤片一起放入50 mL萃取瓶中，同时将捕集阱内的10 mL甲醇倒入50 mL萃取瓶中，另用5 ml甲醇洗涤捕集阱，合并转入放置滤片的50 mL萃取瓶中，加入150μL内标工作溶液，然后将离心管置于涡漩混合振荡仪上以2000 rpm的速率振荡3 min；取上清液1 mL在氮吹浓缩仪上浓缩近干，再加入1 mL空白烟草薄片基质溶液，搅拌复溶经0.22 μm有机相滤膜过滤后进GC-MS/MS检测；

c-3、滤嘴处理：卷烟抽吸完成后，将剥离的滤嘴材料剪碎，加入10 mL甲醇丙酮混合溶液至离心管中，并加入100 μL内标工作溶液，然后将离心管置于涡漩混合振荡仪上以2000rpm的速率振荡3 min；取上清液1 mL在氮吹浓缩仪上浓缩近干，再加入1 mL空白烟草薄片基质溶液，搅拌复溶经0.22 μm有机相滤膜过滤后进GC-MS/MS检测；

d、混合标准工作溶液制备：移取1.0 mL、浓度100 μg/mL的混合标准溶液于10 mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，制得的质量浓度为10 μg/mL的混合标准储备液；分别移取混合标准储备液500、200、100、50、20 μL至5个10 mL容量瓶中，并加入100 μL内标工作溶液，用甲苯定容，制得质量浓度分别为500、200、100、50及20 ng/mL的混合标准工作溶液；

e、基质混合标准工作溶液制备：分别取5份空白烟草薄片基质溶液各1 mL，置于氮吹浓缩仪适用的试管中，在氮吹浓缩仪上浓缩近干，再分别加入1 mL不同浓度的混合标准工作溶液，搅拌复溶，即得到基质匹配系列标准工作溶液，配制的各基质混合标准工作溶液浓度分别为500、200、100、50及20 ng/mL，该标准工作溶液用于烟芯、烟气和滤嘴中农残的定量；

f、气相色谱-串联质谱测定:吸取以上配制好的不同浓度的基质混合标准工作溶液注入气相色谱-串联质谱仪；

g、农药残留量测定结果的计算

以内标法进行农药残留量的定量分析，即以农药的色谱峰面积与对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.992,对提取后的样品进行测定，测得检出农药的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中农药的残留量；

h、某部位迁移率，% = 某部位检出量，μg×100/添加量，μg。