[发明专利]一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，通过鳞片状石墨烯进行处理制得，并在制备过程中制备了一种插层剂，该插层剂以五氧化二磷、氯化铝、冰醋酸为原料制得，能够很好的将石墨块体分离成石墨烯，同时防止石墨烯烯片层重新团聚堆叠，进而使得大片径氧化石墨烯更稳定，产率更高，并制备了絮凝剂，该絮凝剂能够将石墨烯中的杂质迅速形成絮体，且在絮凝剂表面分子中含有大量氮弧电子，能够形成多吸附位点，且沉降速度快，易于与水分离，而且对设备的腐蚀性较小，使得制备出的大片径氧化石墨烯的质量更好。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构，并且只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯在很多方面都展现出了优异的性能，比如石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，其透光性非常好；石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石；石墨烯常温下的电子迁移率超过15000cm/V·s，高于纳米碳管和硅晶体；石墨烯的电阻率只有10Ω·cm，比铜或银更低，是目前电阻率最小的材料；此外石墨烯也是目前最薄却最坚硬的材料。将石墨烯制备成粉体更有利于石墨烯的应用，如石墨烯材料粉体可用作膨胀剂材料的添加剂，提高膨胀剂材料的电学性能和力学强度，石墨烯材料粉体具有广阔的应用前景。

现有的大片径氧化石墨烯的方法制得的大片径氧化石墨烯含有大量杂质，且产率较低，制备出的大片径氧化石墨烯品质较差，使得产品使用效果较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法。

本发明要解决的技术问题：

现有的大片径氧化石墨烯的方法制得的大片径氧化石墨烯含有大量杂质，且产率较低，制备出的大片径氧化石墨烯品质较差，使得产品使用效果较差。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，具体包括如下步骤：

步骤S1：将鳞片石墨和硝酸钠加入反应釜中，在温度为0-2℃的条件下，加入浓硫酸，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌0.5-1h后，加入插层剂，继续搅拌1-1.5h后，加入高锰酸钾，在转速为300-350r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌3-5min后，在温度为35-40℃的条件下，继续搅拌3-5h，制得预氧化石墨烯悬浮液；

步骤S2：向步骤S1制得的预氧化石墨烯悬浮液加入去离子水，在转速为200-300r/min，温度为90-95℃的条件下，进行搅拌0.5-1h后，加入双氧水，继续搅拌1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼用稀盐酸进行洗涤后，在用去离子水进行洗涤，至pH值为7后，烘干制得大片径氧化石墨烯粗品；

步骤S3：将大片径氧化石墨烯粗品和去离子水加入反应釜中，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，加入絮凝剂，继续超声处理10-15min后，在转速为8000r/min的条件下，进行离心，去除沉淀，将上清液进行蒸馏，制得大片径氧化石墨烯。

进一步，步骤S1所述的鳞片石墨、硝酸钠、浓硫酸、插层剂、高锰酸钾的用量比为1g:0.5g:25mL:4g:3g，浓硫酸的质量分数为98％。

进一步，步骤S2所述的预氧化石墨烯悬浮液、去离子水、双氧水的用量体积比为3:12:2，双氧水的质量分数为30％，稀盐酸的质量分数为15％。

进一步，步骤S3所述的大片径氧化石墨烯粗品、去离子水、絮凝剂的用量质量比为1:20:0.01。

进一步，所述的插层剂由如下步骤制成：