[发明专利]一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法

权利要求书

1.一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤S1：将鳞片石墨和硝酸钠加入反应釜中，在温度为0-2℃的条件下，加入浓硫酸，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌0.5-1h后，加入插层剂，继续搅拌1-1.5h后，加入高锰酸钾，在转速为300-350r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌3-5min后，在温度为35-40℃的条件下，继续搅拌3-5h，制得预氧化石墨烯悬浮液；

步骤S2：向步骤S1制得的预氧化石墨烯悬浮液加入去离子水，在转速为200-300r/min，温度为90-95℃的条件下，进行搅拌0.5-1h后，加入双氧水，继续搅拌1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼用稀盐酸进行洗涤后，在用去离子水进行洗涤，至pH值为7后，烘干制得大片径氧化石墨烯粗品；

步骤S3：将大片径氧化石墨烯粗品和去离子水加入反应釜中，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，加入絮凝剂，继续超声处理10-15min后，在转速为8000r/min的条件下，进行离心，去除沉淀，将上清液进行蒸馏，制得大片径氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤S1所述的鳞片石墨、硝酸钠、浓硫酸、插层剂、高锰酸钾的用量比为1g:0.5g:25mL:4g:3g，浓硫酸的质量分数为98％。

3.根据权利要求1所述的一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤S2所述的预氧化石墨烯悬浮液、去离子水、双氧水的用量体积比为3:12:2，双氧水的质量分数为30％，稀盐酸的质量分数为15％。

4.根据权利要求1所述的一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤S3所述的大片径氧化石墨烯粗品、去离子水、絮凝剂的用量质量比为1:20:0.01。

5.根据权利要求1所述的一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述的插层剂由如下步骤制成：

步骤A1：将五氧化二磷加入甲苯中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌，制得五氧氧化二磷溶液，将氯化铝加入二甲基亚砜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌，制得氯化铝溶液；

步骤A2：将五氧化二磷溶液、氯化铝溶液、冰醋酸加入搅拌釜中，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得插层剂。

6.根据权利要求5所述的一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤A1所述的五氧化二磷和甲苯的用量比为1g:10mL，氯化铝和二甲基亚砜的用量比为1g:10mL，步骤A2所述的五氧化二磷溶液、氯化铝溶液、冰醋酸的用量体积比为1:1:2。