[发明专利]一种制备硝酸钾副产结晶氯化铝的方法

说明书

本发明提供了一种制备硝酸钾副产结晶氯化铝的方法，所述方法包括以下步骤：(1)混合氯化钾、水、硝酸铝和/或含氧化铝原料与硝酸溶液的组合，进行加热反应，固液分离后得到硝酸钾母液；(2)将步骤(1)所得硝酸钾母液进行冷却结晶，固液分离后得到硝酸钾晶体与氯化铝母液；(3)将步骤(2)所得硝酸钾依次进行洗涤与烘干，所述洗涤得到的洗涤液回用于步骤(1)；(4)将步骤(2)所得氯化铝母液进行蒸发浓缩，得到氯化铝浓缩液；(5)将步骤(4)所得氯化铝浓缩液进行降温结晶，固液分离后得到结晶氯化铝与滤液，所述滤液回用于步骤(1)。所述方法的原料来源广，硝酸钾产品纯度与产率均高，副产结晶氯化铝纯度高、应用广、价值高。

技术领域

本发明属于无机化工技术领域，涉及一种制备硝酸钾的方法，尤其涉及一种制备硝酸钾副产结晶氯化铝的方法。

背景技术

硝酸钾是一种重要的工业原料，也是一种重要的无氯氮钾复合肥。由于硝酸钾中钾的含量高、水溶性好、溶液酸性低，而且是氮钾复合肥，易于被植物吸收，适用于各种农作物、在各季节施用，目前已被各国广泛使用，且用量逐年增加。

目前制备硝酸钾的工艺路线较多，其中应用最多的是采用硝酸铵与氯化钾为原料的复分解工艺生产硝酸钾，同时副产氯化铵，其主要缺点是副产品氯化铵中的硝酸钾含量较高，硝酸钾的得率和纯度都比较低。而采用氯化钾、活性氧化镁和硝酸为原料制备硝酸钾的复分解工艺也已有应用，但主要问题是副产品氯化镁母液中硝酸钾回收困难，导致硝酸钾的得率不够高，且氯化镁纯度较低，达不到工业品的指标要求。此外，还有以氯化钾和硝酸为原料生产硝酸钾，同时副产盐酸的工艺，其缺点是蒸馏分离回收盐酸过程对设备腐蚀性强。

CN 104445292A公开了一种采用硝酸钙溶液和氯化钾制备硝酸钾并副产氯化钙的方法，通过加入醇类有机溶剂起到溶析结晶作用，来提高硝酸钾得率和纯度，但是醇类会与氯化钙发生络合反应，导致溶剂回收困难，而溶剂的流失会导致环保问题和硝酸钾生产成本增加，且副产的氯化钙缺乏应用市场。

CN 103601221A公开了一种从拜耳法生产氧化铝的循环母液中提取硝酸钾的方法，钾的来源为拜耳法生产氧化铝过程中铝矿石中的钾，并在铝酸钠溶液中循环富集，采用硝酸钠在强碱性铝酸钠溶液体系中置换硝酸钾，经三级降温、两次重结晶，得到硝酸钾产品，工艺较复杂，且铝矿石中的钾含量不稳定，因而无法成为主流的生产方法。

由此可见，如何提供一种制备硝酸钾的方法，提升硝酸钾的纯度与得率，并副产质量好、应用价值高的产品，同时原料来源广，生产成本低，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备硝酸钾副产结晶氯化铝的方法，所述方法在提升硝酸钾的纯度与得率的同时副产应用价值高的六水合氯化铝晶体，拓宽了原料的来源，降低了生产成本。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种制备硝酸钾副产结晶氯化铝的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)混合氯化钾、水、硝酸铝和/或含氧化铝原料与硝酸溶液的组合，进行加热反应，固液分离后得到硝酸钾母液；

(2)将步骤(1)所得硝酸钾母液进行冷却结晶，固液分离后得到硝酸钾晶体与氯化铝母液；

(3)将步骤(2)所得硝酸钾晶体依次进行洗涤与烘干，所述洗涤得到的洗涤液回用于步骤(1)；

(4)将步骤(2)所得氯化铝母液进行蒸发浓缩，得到氯化铝浓缩液；

(5)将步骤(4)所得氯化铝浓缩液进行降温结晶，固液分离后得到六水合氯化铝晶体与滤液，所述滤液回用于步骤(1)；

其中，步骤(3)与步骤(4)不分先后顺序。