[发明专利]一种制备硝酸钾副产结晶氯化铝的方法

权利要求书

1.一种制备硝酸钾副产结晶氯化铝的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)混合氯化钾、水、硝酸铝和/或含氧化铝原料与硝酸溶液的组合，进行加热反应，固液分离后得到硝酸钾母液；

(2)将步骤(1)所得硝酸钾母液进行冷却结晶，固液分离后得到硝酸钾晶体与氯化铝母液；

(3)将步骤(2)所得硝酸钾晶体依次进行洗涤与烘干，所述洗涤得到的洗涤液回用于步骤(1)；

(4)将步骤(2)所得氯化铝母液进行蒸发浓缩，得到氯化铝浓缩液；

(5)将步骤(4)所得氯化铝浓缩液进行降温结晶，固液分离后得到六水合氯化铝晶体与滤液，所述滤液回用于步骤(1)；

其中，步骤(3)与步骤(4)不分先后顺序。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸铝和/或硝酸溶液中硝酸根总量与氯化钾的混合比例为n(NO₃^-):n(KCl)＝1:(0.9-1.1)。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述含氧化铝原料包括氢氧化铝、铝矾土、高岭土或粉煤灰中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述硝酸溶液的浓度为20-98wt％；

优选地，步骤(1)所述含氧化铝原料与硝酸溶液的混合比例为n(Al):n(HNO₃)＝1:(2.7-3.3)，进一步优选为n(Al):n(HNO₃)＝1:(3-3.1)。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式为氯化钾、水、硝酸铝和/或含氧化铝原料与硝酸溶液的组合一并投料混合；

优选地，步骤(1)所述混合的方式为水、硝酸铝和/或含氧化铝原料采用一并投料混合，氯化钾或硝酸溶液采用分批投料混合；

优选地，步骤(1)所述混合的方式为先混合水、含氧化铝原料与硝酸溶液的组合制取硝酸铝溶液，再混合氯化钾。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述加热反应的温度为80-120℃，进一步优选为90-100℃；

优选地，所述加热反应的时间为60-180min，进一步优选为90-120min。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶的温度为-10-10℃；

优选地，步骤(2)所述冷却结晶的时间为30-180min。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述蒸发浓缩的表压为-0.1-0MPa；

优选地，步骤(4)所述蒸发浓缩的温度为50-100℃，进一步优选为60-80℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述降温结晶的温度为10-50℃；

优选地，步骤(5)所述降温结晶的时间为60-240min。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)与步骤(5)所述固液分离分别独立地为过滤或抽滤。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)混合氯化钾、水、硝酸铝和/或含氧化铝原料与硝酸溶液的组合，在90-100℃下进行90-120min的加热反应，过滤或抽滤后得到硝酸钾母液；所述硝酸铝和硝酸溶液中硝酸根总量与氯化钾的混合比例为n(NO₃^-):n(KCl)＝1:(0.9-1.1)，所述含氧化铝原料与硝酸溶液的混合比例为n(Al):n(HNO₃)＝1:(3-3.1)；所述含氧化铝原料包括氢氧化铝、铝矾土、高岭土或粉煤灰中的任意一种或至少两种的组合，所述硝酸溶液的浓度为20-98wt％；

(2)将步骤(1)所得硝酸钾母液在-10-10℃下进行30-180min的冷却结晶，过滤或抽滤后得到硝酸钾晶体与氯化铝母液；

(3)将步骤(2)所得硝酸钾晶体依次进行洗涤与烘干，所述洗涤得到的洗涤液回用于步骤(1)；

(4)将步骤(2)所得氯化铝母液在-0.1-0MPa的表压下进行60-80℃的蒸发浓缩，得到氯化铝浓缩液；

(5)将步骤(4)所得氯化铝浓缩液在10-50℃下进行60-240min的降温结晶，过滤或抽滤后得到六水合氯化铝晶体与滤液，所述滤液回用于步骤(1)；

其中，步骤(3)与步骤(4)不分先后顺序。