[发明专利]一种氧化锌纳米材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110164783.7 | 申请日: | 2021-02-05 |
公开(公告)号: | CN112939060B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 张光友;曹晔;段国韬;李宝庭;高磊 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军战略支援部队航天系统部装备部装备保障队 |
主分类号: | C01G9/03 | 分类号: | C01G9/03;B82Y40/00;G01N27/00;C08G83/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 盛大文 |
地址: | 100094 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化锌 纳米 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及纳米氧化锌材料技术领域,尤其涉及一种氧化锌纳米材料及其制备方法与应用。所述氧化锌纳米材料的制备方法,包括:将ZIF‑8通过氧离子注入工艺制得;其中,所述氧离子注入工艺的氧气流速为50~150sccm,电压为100~300V,功率为700~1000W,处理时间为5~10min。本发明提供的氧化锌纳米材料由氧离子注入工艺制得;采用特定参数下的氧离子注入工艺制备氧化锌纳米材料,可以避免高温退火过程导致的金属氧化物再生长、团聚、成块等问题,所得氧化锌纳米材料具有良好的稳定性,且工作温度低,同时,该材料具备灵敏度高、响应速度快等特性。
技术领域
本发明涉及纳米氧化锌材料技术领域,尤其涉及一种氧化锌纳米材料及其制备方法与应用。
背景技术
偏二甲肼(C2H8N2)不仅是一种重要的主体燃料还是一种具有较多用途的化工原料,但是其易燃易爆,毒性较大,具有神经、消化、呼吸和生殖系统毒性,长期接触较高浓度的偏二甲肼甚至会导致癌变。而在偏二甲肼的存储、运输、使用过程中存在泄漏危害,因此需要对环境中的偏二甲肼进行高灵敏监测。而基于氧化锌等半导体金属氧化物获得的气敏元件,可以将其浓度等信息转化为可识别的电信号。其中,敏感薄膜是决定气敏元件性能最为关键的部分,除材料本身的属性外,敏感薄膜的表面形态、特征尺寸等结构性质对传感器的灵敏度、响应/恢复时间和稳定性也具有显著的影响。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明提出了一种氧化锌纳米材料及其制备方法与应用。
具体地,本发明提供以下技术方案:
本发明提供一种氧化锌纳米材料的制备方法,包括:将ZIF-8通过氧离子注入工艺制得;
其中,所述氧离子注入工艺的氧气流速为50~150sccm,电压为100~300V,功率为700~1000W,处理时间为5~10min。
本发明发现,具有多孔及孔径可调、比表面积大、易于功能化、特殊吸附等优点的半导体敏感材料是构筑高灵敏气敏元件的关键所在,而基于ZIF-8等金属有机框架化合物为前驱体较易获得该类敏感材料;然而,通常情况下,由于ZIF-8化合物本身为绝缘材料且易高温分解,导致其需要在空气中进行退火处理。但是,在上述退火处理过程中,除了需要对温度、时间、升温速率等关键因素进行充分摸索之外,在高温退火的过程中还易导致金属氧化物的再生长、团聚、成块等问题,不利用敏感特性的提高和优化。
基于上述问题,本发明进一步探究、发现,采用氧离子注入工艺可直接将其有机配体转化为碳氧气体以及氮氧气体,进而直接获得对应的金属氧化物半导体颗粒;此外,本发明还在大量的试验研究和测试实验的基础上,确定了氧离子注入工艺的参数,即当氧气流速为50~150sccm、电压为100~300V、功率为700~1000W、处理时间为5~10min时,具有超快的处理速度,且处理效果十分理想,所得氧化锌纳米材料具有多孔及孔径可调、比表面积大、易于功能化、特殊吸附等优点。
如此,本发明通过氧离子注入工艺直接获得对应的氧化锌纳米材料,并通过工艺参数控制氧化锌纳米材料的对应结构参数。即本发明提供了一种理想的快速高效处理金属有机框架化合物前驱体并获得对应金属氧化物的方法。
作为优选,所述ZIF-8的制备方法包括:以锌源和2-甲基咪唑为原料,通过配位反应制得;
其中,所述锌源为选自六水合硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种;优选为六水合硝酸锌。
在上述技术方案中,当锌源为六水合硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌(尤其是六水合硝酸锌)时,与2-甲基咪唑经配位反应制得的ZIF-8尤其适用于后续的氧离子注入工艺。
作为优选,所述配位反应在溶剂中进行;所述溶剂为甲醇。
作为优选,所述ZIF-8的制备方法包括:
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