[发明专利]一种钴锌含氮多孔碳纳米纤维催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202110160264.3 | 申请日: | 2021-02-05 |
公开(公告)号: | CN114883581A | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 臧健;杨辉 | 申请(专利权)人: | 常熟理工学院 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 215500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钴锌含氮 多孔 纳米 纤维 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种钴锌含氮多孔碳纳米纤维催化剂的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
(1)将有机含氮聚合物与含Co金属盐溶解于有机溶剂中形成均相溶液,加入纳米氧化锌和表面活性剂,搅拌得到分散均相的纺丝液;
(2)将上述纺丝液进行静电纺丝,形成复合纳米纤维布,真空干燥;
(3)将所述复合纳米纤维布进行预氧化处理后研磨成粉末;
(4)将上述粉末进行高温热解和一次NH3蚀刻处理,得到一次纳米碳纤维材料;
(5)将上述一次纳米碳纤维材料酸洗后得到的Co/ZnN-C-1st进行二次高温NH3蚀刻处理,得到多孔碳纳米纤维催化剂Co/ZnN-C。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,有机含氮聚合物、含Co金属盐及纳米氧化锌的质量比为10:1:1 ~ 15:1:1;有机含氮聚合物在纺丝液中的质量百分数为6%~10%,纺丝液中总溶质的质量分数为6%~12%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,含Co金属盐选自CoCl2、Co(Ac)2、Co(NO3)2、Co(AcAc)2、乙酰丙酮钴中的任意一种或几种;纳米氧化锌颗粒粒径为10nm~100nm;表面活性剂为F127、SDS、LAS、AESA、AEO、JFC、平平加O中的任意一种或几种;有机含氮聚合物选自聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、或者聚乙酰亚胺中的任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)的具体过程为:将有机含氮聚合物溶解于有机溶剂中,水浴60~90 ℃,搅拌1~3 h,降至室温后再加入含Co金属盐,形成均相溶液,接着加入表面活性剂和纳米氧化锌,搅拌3~8h,得到分散均相的纺丝液。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,静电纺丝工艺参数为:针头与接收滚筒的距离10 ~ 25 cm,注射器推进速度0.08 ~ 0.18 mm/min,滚筒转速40rpm,电压15~ 20kV。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,预氧化处理是指将真空干燥后的复合纳米纤维布置于空气气氛中,以第一升温速率升至第一温度后保温,其中,所述第一升温速率为1~2℃/min;所述第一温度为220~280℃;保温时间为2~4 h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,高温热解和一次NH3蚀刻处理的具体过程为:将所述粉末置于管式炉中,在保护气体氛围下,以第二升温速率升至第二温度后保温一定时间,然后在此温度下切换进氨气气氛中刻蚀一定时间,最后在保护气体氛围中自然降温,第二升温速率为5~10℃/min,第二温度为800~950℃,保温时间为1~2h;氨气刻蚀过程中, NH3气流速度为100 ~ 200sccm,刻蚀时间为5~30min。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,一次纳米碳纤维材料酸洗后进行二次高温NH3蚀刻处理的具体过程为:将一次碳纳米纤维放入装有浓酸的反应瓶中,在第三温度下搅拌一定时间,抽滤后真空干燥,得到的Co/ZnN-C-1st粉末置于管式炉中,在保护气体氛围下,以第四升温速率升至第四温度后切换进氨气气氛中刻蚀一定时间,最后在保护气体氛围中自然降温,得到多孔碳纳米纤维催化剂,其中,浓酸为浓度为0.5~5M的HNO3、HCl或H2SO4中的任意一种;第三温度为80~100℃,搅拌时间为4~10h;第四升温速率为5~10℃/min,第四温度为800~950℃;氨气刻蚀过程中,NH3气流速度为100 ~ 200sccm,刻蚀时间为5~30min。
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