[发明专利]一种用于检测2,4,6-三硝基苯酚的发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于检测2,4,6-三硝基苯酚的发光材料，其特征在于，所述发光材料为9,9'-二甲基二菲并噻咯，其结构式如下：

。

2.根据权利要求1所述发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备10,10'-二溴-9,9'-二菲：在两口反应瓶中加入9,10-二溴菲，置换氮气，再加入无水四氢呋喃，降温，然后在搅拌的条件下慢慢滴加氢化钠，缓慢加热到室温，反应3h，停止反应后加入盐酸溶液，再加入二氯甲烷萃取，然后利用无水硫酸钠干燥，再利用硅胶柱层析，以正己烷为洗脱剂，洗脱后得到10,10'-二溴-9,9'-二菲；

S2、在氮气保护下，将一定量的10,10'-二溴-9,9'-二菲加入反应管中，加入无水的四氢呋喃至10,10'-二溴-9,9'-二菲完全溶解，然后降温至-60~-70℃，再将氢化钠加入到体系中，在-30℃下保持搅拌反应20~60min，然后将反应体系降温至-70~-100℃，慢慢滴加二氯二甲基硅烷的四氢呋喃溶液，缓慢升温，在-20℃下保持搅拌反应1.5~3h，点板检测，原料消失，有荧光的新点产生，反应结束，再萃取、干燥，然后旋蒸除去有机溶剂，得到9,9'-二甲基二菲并噻咯粗产物；

S3、将步骤S2制备的粗产物通过中性氧化铝层析柱或者二氧化硅层析柱得到纯产物9,9'-二甲基二菲并噻咯固体。

3.根据权利要求2所述发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，10,10'-二溴-9,9'-二菲与氢化钠的摩尔比为1：2.0~2.4。

4.根据权利要求2所述发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，二氯二甲基硅烷的四氢呋喃溶液中二氯二甲基硅烷的量按照如下标准，以10,10'-二溴-9,9'-二菲的量为标准，按照10,10'-二溴-9,9'-二菲与二氯二甲基硅烷的摩尔比为1：1.1~1.6加入二氯二甲基硅烷。

5.根据权利要求2所述发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将氢化钠加入到体系中，在-30℃下保持搅拌反应30~40min。

6.根据权利要求2所述发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应体系降温至-80~-90℃，慢慢滴加二氯二甲基硅烷的四氢呋喃溶液至反应体系。

7.根据权利要求2所述发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述粗产物通过中性氧化铝层析柱得到纯产物。

8.根据权利要求2所述发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应结束后，慢慢加入饱和的食盐水，加入正己烷或乙酸乙酯萃取，再利用无水硫酸钠干燥，然后旋蒸除去有机溶剂，得到粗产物。

9.根据权利要求2所述发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述二氯二甲基硅烷的四氢呋喃溶液为除水二氯二甲基硅烷的四氢呋喃溶液。

10.权利要求1所述的或者由权利要求2-8任一项所述制备方法得到的发光材料在含硝基芳环类化合物检测中的应用，其特征在于，所述含硝基芳环类化合物为2,4,6-三硝基苯酚。