[发明专利]一种以微硅粉为Si源制备石墨基Si@C负极材料的方法

权利要求书

1.一种以微硅粉为Si源制备石墨基Si@C负极材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）微硅粉的预处理：将微硅粉进行焙烧后，分散于酸蚀溶液中，水浴加热至60-90℃，搅拌1-5小时后抽滤、水洗、干燥得预处理样品；

（2）球磨混料及镁热还原HCl酸蚀：按硅粉与镁粉质量比为1:(0.8-1)的比例将预处理微硅粉与镁粉通过球磨混合，经自然干燥后置于密封的石墨坩埚内，转移到Ar气氛的管式炉中，进行镁热还原反应，所得产物经1-2mol/L的HCl酸洗、去离子水离心、干燥后即为多孔晶硅；

（3）碳包覆：按Si与多巴胺的质量比为1:2的比例将所得多孔晶体Si粒子与多巴胺先后倒进Tris缓冲溶液中进行搅拌混合，当溶液由咖啡色变为墨色后，去离子水离心、干燥，将样品在Ar气氛的管式炉中碳化，随炉冷却至室温，所得样品即为Si@C核壳结构复合体；多巴胺的加入质量为4-6g/L；

（4）将所制Si@C复合体与石墨、粘接剂均匀混合成浆料，涂布、辊压后裁片，组装成电池。

2.根据权利要求1所述以微硅粉为Si源制备石墨基Si@C负极材料的方法，其特征在于：步骤（1）中焙烧条件是在马弗炉中以2-3℃/min，升温至600-700℃，保温4-10h；酸蚀液选用HCl溶液，浓度为2-5mol/L。

3.根据权利要求1所述以微硅粉为Si源制备石墨基Si@C负极材料的方法，其特征在于：步骤（2）中镁粉的粒径为5-150μm。

4.根据权利要求1所述以微硅粉为Si源制备石墨基Si@C负极材料的方法，其特征在于：步骤（2）中所述球磨参数是：转速100-300rmp，球料质量比为(5-10):1，介质正戊烷，球磨时间24-48h。

5.根据权利要求1所述以微硅粉为Si源制备石墨基Si@C负极材料的方法，其特征在于：步骤（2）中所述镁热还原反应的参数为：按2-3℃/min的升温速率从室温升温至300℃，再以1-2℃/min的升温速率从300℃升温至700℃，于700℃保温5-10h。

6.根据权利要求1所述以微硅粉为Si源制备石墨基Si@C负极材料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述碳化条件为：以1-3℃/min 的升温速率升温至400℃，于400℃保温2h；再以4-5℃/min的升温速率升温至800℃，于800℃保温3h。

7.根据权利要求1所述以微硅粉为Si源制备石墨基Si@C负极材料的方法，其特征在于：所述Tris缓冲溶液的配制过程为：将0.02mol/L的HCl溶液与0.02mol/L的三羟甲基氨基甲烷溶液配置成0.01mol/L的Tris缓冲溶液，PH值为8.5。