[发明专利]一种利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法

权利要求书

1.一种利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）催化剂制备：将POL-PPh₃、PdCl₂、无水THF以质量比为100:5-10:1加入密封容器中，在25-35℃反应过夜，过滤，去除滤液，滤渣用乙酸乙酯和乙醇洗涤，收集固体，即得POL-PPh₃@PdCl₂催化剂；

（2）催化氧化反应：以质量比计，取POL-PPh₃@PdCl₂催化剂1份、茴香脑15-30份，加入7-10份水和300-500份甲苯，搅拌均匀，再加入DDQ35-55份，在常温下催化氧化反应0.5-1.5h；

（3）纯化：将步骤（2）得到的反应液通过吸附剂过滤，加入水萃取，脱水干燥，真空浓缩回收有机溶剂，提纯，干燥，得到的淡黄色固体即为对甲氧基肉桂醛。

2.根据权利要求1所述利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于：所述POL-PPh₃的制备方法：将1.0g 3V-PPh₃溶于10ml THF，然后加入25mg偶氮二异丁腈，混合均匀后转移至反应釜，100℃反应24小时，过滤，去除滤液，滤渣用乙酸乙酯和乙醇洗涤，得到白色粉末状POL-PPh₃。

3.根据权利要求2所述利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于：所述3V-PPh₃的制备过程如下：将22mmol的PPh₃溶于30mlTHF，在0℃下将其缓慢滴入预先制备好的4-乙烯基溴化镁格式试剂，滴加完成后，将反应体系在室温下继续反应2小时，用饱和的NH₄Cl溶液猝灭反应，过量的乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗有机相，无水硫酸镁干燥，最后用硅胶柱提纯产品，得到白色3V-PPh₃固体。

4.根据权利要求1所述利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于：所述吸附剂为硅藻土、沸石分子筛、活性氧化铝、石英砂和白土中一种或多种组合。

5.根据权利要求1所述利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于：步骤（3）所述脱水干燥是用无水Na₂SO₄干燥。

6.根据权利要求1所述利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于：步骤（1）催化剂制备是在惰性气体的密封容器下进行反应。

7.根据权利要求1所述利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于：步骤（1）所述乙酸乙酯和乙醇均为分析纯。

8.根据权利要求1所述利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于：步骤（3）所述提纯是将回收溶剂后的粗产品过硅胶柱吸附，有机溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩，回收有机溶剂。

9.根据权利要求8所述利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于：所述洗脱是以体积比为10∶1的石油醚与乙酸乙酯作为洗脱液。

10.根据权利要求8所述利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于：所述浓缩是40-50℃下真空浓缩至干。