[发明专利]瑞卢戈利新晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种式I化合物的晶型，

其特征在于，所述的晶型为晶型APTI-II；

并且所述晶型APTI-II的X射线粉末衍射图在2θ值为7.0°±0.2°、9.5°±0.2°、10.6°±0.2°、15.7°±0.2°和20.7°±0.2°中的一处或多处有特征峰。

2.如权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型APTI-II为式I化合物的半丙酮合物晶型。

3.如权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型APTI-II的X射线粉末衍射图还在2θ值为4.7±0.2°、5.7±0.2°、8.8±0.2°、11.1±0.2°、12.3±0.2°、13.0±0.2°、14.1±0.2°、17.8±0.2°、19.1±0.2°、和20.0±0.2°中的任意一处或多处具有特征峰。

4.如权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型APTI-II还具有下述一个或多个特征：

a.所述晶型APTI-II的X射线粉末衍射图基本如图6所示；

b.所述的晶型APTI-II的差示扫描量热分析图(DSC图)在178℃～195℃范围内有一个吸热峰；

c.所述晶型APTI-II的差示扫描量热分析图(DSC图)的起始值为180.8±2℃、和/或峰值为190.23±2℃；

d.所述晶型APTI-II的差示扫描量热分析图(DSC)基本如图7所示；

e.所述晶型APTI-II的红外吸收谱图在3250±10、3211±10、3055±10、2978±10、1717±10、1678±10、和1526±10cm^-1处有吸收峰；

f.所述晶型APTI-II的红外吸收谱图基本如图8所示；

g.所述晶型APTI-II热重分析图(TGA图)在0℃至60±3℃范围内有约0.15±0.2％的失重；

e.所述晶型APTI-II的热重分析图(TGA图)基本如图9所示。

5.如权利要求1所述的晶型的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括步骤：

II-a)提供式I化合物原料于丙酮中的混合物；

II-b)搅拌步骤II-a)的混合物；和

II-c)收集所述混合物中的固体，干燥，从而得到晶型APTI-II。

6.一种式I化合物的溶剂合物，

其特征在于，所述的溶剂合物为式I化合物的半丙酮合物。

7.一种如权利要求6所述的溶剂合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：

S-a)提供式I化合物原料于丙酮中的混合物；

S-b)搅拌步骤S-a)的混合物；和

S-c)收集所述混合物中的固体，干燥，从而得到式I化合物的半丙酮合物。

8.一种式I化合物的晶型，

其特征在于，所述的晶型为晶型APTI-III；

并且所述晶型APTI-III的X射线粉末衍射图在2θ值为7.2°±0.2°、9.7°±0.2°、10.7°±0.2°、13.1°±0.2°、15.8°±0.2°和19.0°±0.2°处有特征峰。

9.如权利要求8所述的晶型的制备方法，其特征在于，包括步骤：

III-a)提供式I化合物原料于溶剂A中的溶液a；

III-b)将步骤3a)溶液a加入至溶剂B中；

III-c)任选地降温至0～10℃并搅拌；和

III-d)收集析出固体，干燥，从而得到所述的晶型APTI-III。

10.一种如权利要求1所述的晶型、如权利要求6所述的溶剂合物或如权利要求8所述的晶型在制备高纯度的式I化合物的药用晶型中的用途。