[发明专利]一种高纯度四溴双酚A的制备工艺

说明书

本发明提供一种高纯度四溴双酚A的制备方法，包括如下步骤：（1）将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀，加入催化剂反应，反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A溶液；（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应；（3）熟化后的四溴双酚A溶液静置分水、降温结晶、抽滤、烘干得到高纯度四溴双酚A；（4）收集步骤（3）抽滤的滤液，向滤液中加水，蒸馏结晶，得到纯度＞97%的四溴双酚A产品。本发明通过降温结晶的方式得到纯度≥99.9%的高纯度四溴双酚A产品，剩余的料液用蒸馏结晶的方式得到纯度＞97%的四溴双酚A产品。

技术领域

本发明涉及四溴双酚A，尤其是涉及一种高纯度四溴双酚A的制备方法。

背景技术

四溴双酚A，是一种反应型而且也是一种添加型的阻燃剂，广泛用于阻燃性塑料的生产，具有良好的阻燃效果。作为反应型阻燃剂，可用于环氧树脂及聚碳酸酯等阻燃性树脂的生产；作为添加型阻燃剂，用于聚苯乙烯树脂、ABS树脂以及酚醛树脂等阻燃性树脂的生产。

双酚A可以在不同的溶剂中进行溴化反应制备出四溴双酚A，一般采用低分子醇如甲醇是常用的溶剂，其缺点是在反应过程中产生溴化烷，尤其是甲醇，极易产生溴代甲烷，溴代甲烷被认为是一种破坏臭氧层的物质而被禁用。

申请号为CN200310117025.1的发明专利公开了一种四溴双酚A的制备方法，将双酚A溶解于乙醇溶剂中形成双酚A的乙醇溶液，然后在双酚A的乙醇溶液中加入催化剂硫酸；把溴加到双酚A的乙醇溶液中，此时双酚A部分溴化并产生溴化氢；在上述溶液中加入过氧化氢，使产生的溴化氢氧化为溴，继续参加双酚A的溴化反应，直到溴化反应完成或溴耗尽；上述低温溴化反应完成后，进行强化溴化反应；把反应液冷却，真空吸滤，滤饼先后用乙醇溶液和去离子水进行洗涤、干燥，得到四溴双酚A产品。该技术虽然解决了生产过程中产生溴代甲烷的问题，但是其制备的四溴双酚A产品收率较低，且产品的纯度低。

申请号为CN201710099243.9的发明专利公开了一种四溴双酚A的制备方法，步骤如下：将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中，获得第一混合物；向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸，获得第二混合物；在搅拌下向第二混合物内滴加溴酸钾溶液，获得第三混合物；在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢，获得第四混合物；将第四混合物超声波处理40-50min，获得第五混合物；在搅拌下向第五混合物中滴加亚硫酸钠溶液，获得第六混合液；将第六混合液静置，除去水相，在搅拌下向有机相内滴加还原剂，获得第七混合液；将第七混合液冷却结晶后，抽滤、洗涤、干燥，获得产品。该专利技术制备的四溴双酚A产品纯度低，同时工艺复杂，生产成本高。

申请号为CN201710357593.0的发明专利公开了一种四溴双酚A的生产方法，通过催化反应、熟化反应、还原反应、洗涤过程、结晶过程、离心分离、真空干燥制得四溴双酚A成品。该专利技术由于四溴双酚A在氯化苯中溶解度较大，致使产品损失较大，产品的总收率较低；其首次制备四溴双酚A的收率只能达到80%，需要经过多次母液循环使用后收率才可达到99%左右，但是随着母液的循环次数增多产品纯度会大幅度降低，且色度越来越高。该专利技术无法在满足收率高的同时制备出高纯度的产品。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高纯度四溴双酚A的制备方法达到以下发明目的：（1）通过降低反应温度延长反应时间即减少黄色物质的产生，同时能使反应更加充分；（2）通过降温结晶的方式得到高纯度的产品；（3）溶剂不采用循环套用的方式,避免了由于母液循环套用对产品质量的影响，产品质量稳定；同时提高了产品的收率。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，包括如下步骤：

（1）将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀，加入催化剂反应0.5-1h，反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A溶液；