[发明专利]一种高纯度四溴双酚A的制备工艺有效
申请号: | 202110141406.1 | 申请日: | 2021-02-02 |
公开(公告)号: | CN112778094B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 王盛海;郭建树;赵震 | 申请(专利权)人: | 山东迈特新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/62 | 分类号: | C07C37/62;C07C37/84;C07C39/367 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 李丹 |
地址: | 262714 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 四溴双酚 制备 工艺 | ||
1.一种高纯度四溴双酚A的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀,加入催化剂反应,反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水,得到四溴双酚A溶液;
所述溶剂为二氯甲烷;所述双酚A与溶剂的质量比为1:4-6;
所述双酚A:溴素:双氧水的摩尔比为1:2.01-2.1:2.01-2.11;
所述溴素和双氧水的滴加温度为20℃-30℃;
所述催化剂为硫酸,所述双酚A与硫酸的质量比为1:0.001-0.01;
(2)将步骤(1)制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应;
所述熟化温度为30℃-35℃,熟化时间为3-5h;
(3)熟化后的四溴双酚A溶液静置分水、降温结晶、抽滤、烘干得到高纯度四溴双酚A。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度四溴双酚A的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:收集步骤(3)抽滤的滤液,向滤液中加水,蒸馏结晶,得到纯度>97%的四溴双酚A产品。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度四溴双酚A的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中结晶温度≤10℃,干燥温度为120℃。
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