[发明专利]一种氨丁三醇含量的检测方法

权利要求书

1.一种氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱结合蒸发光散射法进行检测，具体包括如下步骤：

(1)对照品溶液的配制：

精密称Tris对照品适量，用超纯水溶解，摇匀，分别配制成不同浓度梯度的对照品溶液，备用；

(2)供试样品溶液的配制：

量取供试样品适量，经0.45μm的微孔滤膜过滤，待测；

(3)进样检测：对步骤(1)和步骤(2)的对照品溶液和供试样品溶液采用高效液相色谱结合蒸发光散射法进行检测；

(4)校正曲线的建立：根据步骤(3)中测得的对照品溶液的log浓度为横坐标x，以每个对照品平均峰面积的log值为纵坐标y，建立相应线性回归方程，模型y＝ax+b，其中x为目标物质的浓度，y为对应目标物质响应峰面积，a为相关系数，b为截距；

(5)氨丁三醇的含量计算：将供试样品中的氨丁三醇的含量由步骤(3)中测得的峰面积代入到步骤(4)建立好的线性回归方程，计算结果，即得，

其中x为目标物质的浓度，y为对应目标物质响应峰面积对数值，a为相关系数，b为截距。

2.如权利要求1所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中配置的对照品的浓度范围为0.04～1.2mg/mL。

3.如权利要求1所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的供试样品为含有氨丁三醇的药物注射剂或者固体药物的水溶液。

4.如权利要求1所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中检测时的色谱条件为：

检测器：赛默飞高效液相色谱仪Ultimate3000、蒸发光检测器ELSD3300HP

色谱柱：Capcell PAK SCX，规格为250mm×4.6mm，5μm

流动相：乙酸铵

流速为：0.6ml/min

柱温：25℃

样品盘温度：10℃

漂移管温度：60℃

氮气流量：1.5L/min

增益值：1

进样体积：20μL

检测时间：30min。

5.如权利要求4所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中的流动相乙酸铵的浓度为0.1mol/L。

6.如权利要求4所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述0.1mol/L乙酸铵溶液的配置方法为：称取7.7g乙酸铵，加入超纯水800mL溶解，搅拌均匀，再加超纯水定容至1000ml，临用前超声脱气，备用。

7.如权利要求1所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(5)所得的氨丁三醇的检测限14.5ppm，定量限为49.6ppm。