[发明专利]一种碳化硅晶体的制备方法

说明书

一种碳化硅晶体的制备方法，它属于碳化硅晶体生长技术领域。本发明要解决的技术问题为减少由杂质气体引起的杂质渗入与籽晶粗糙度上升。本发明控制加热原料区和籽晶区的温度，调整籽晶区温度低于原料区温度的温度梯度的范围为1～50℃/cm，继续加热到反应容器内的温度为900～1700℃保持10～15min；向反应容器内充入惰性气体，调整籽晶区温度低于原料区温度的温度梯度的范围为1～50℃/cm，继续加热到反应容器内的温度为1800～2200℃开始晶体生长，保持反应容器内的温度，生长时间为30～80h，完成碳化硅晶体的制备。本发明能够降低碳化硅晶体的粗糙度。

技术领域

本发明属于碳化硅晶体生长技术领域；具体涉及一种碳化硅晶体的制备方法。

背景技术

碳化硅作为第三代半导体材料，具有宽禁带、高击穿场强、高热导率等特点。可应用于诸如新能源汽车、光伏逆变器、充电桩等领域，以实现降低功耗、提高开关频率、降低总体成本等目标。

由于碳化硅在常压下在加热到熔点之前就会分解，无法直接使用类似于硅晶体生长的方法。目前大尺寸碳化硅晶体生长方法主要有两种：一种是加入助熔剂形成含有碳化硅的熔液，并利用该熔液生长晶体。另一种是PVT法，该方法是将碳化硅粉料放入坩埚底部，将碳化硅籽晶(碳化硅单晶晶片，作为晶体生长的种子)粘贴于坩埚顶部，之后对反应容器抽真空，并加热到1000℃左右，期间保持真空度。之后充入适量的氩气，进一步加热到2000℃左右，在此高温与惰性气氛的条件下使原料发生分解，分解后产生的气相受温度梯度的控制沉积到籽晶上面，目前的工艺来说在各个阶段原料区的温度是高于籽晶。

由于第一种方法助溶剂会进入到制备的晶体中造成大量的晶体缺陷，目前大规模生产使用的方法是第二种PVT法。晶体缺陷会严重影响制备的器件的质量，在生长晶体中会采用各种手段减少其的生成。其中重要的角度之一就是提高籽晶的质量，由于碳化硅中的缺陷有继承与繁衍的特性，一般采用无缺陷或少缺陷且表面粗糙度较低的籽晶来生长晶体。

碳化硅表面在室温下会生成一层氧化物薄膜，该薄膜能抵挡外界氧气的深入导致的进一步氧化，使碳化硅在常压下即使较高温度也有很好的氧化稳定性。

在晶体制备过程中的洗炉这一步中，碳化硅粉末和石墨坩埚表面氧化层与吸附杂质或气体会因为加热与高真空，发生分解与解吸附并被排出反应体系外。

然而目前的常用的制备工艺中有一个被忽略的问题，就是在洗炉过程中温度梯度模式与晶体生长过程中的相同，碳化硅粉末表面氧化层与杂质分解产生的气相杂质会沉积到籽晶表面。其中一部分渗入晶格中，造成制备晶体杂质含量上升。同时会因为杂质造成的晶格失配，导致在之后晶体生长过程中缺陷会继承和繁衍。

另一部分在之后进一步升温过程中分解被排出反应体系，但分解过程中其中的一部分物质会对籽晶表面产生腐蚀，会使籽晶表面的缺陷增多对晶体质量产生影响。

发明内容

本发明目的是提供了一种区域温度控制晶体生长的碳化硅晶体的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种碳化硅晶体的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将籽晶固定于反应容器内的上法兰中心位置，将原料放入反应容器的坩埚内，密封反应容器后，对反应容器抽真空到10^-5～10^-3tor，然后保持反应容器的真空度在10^-5～10^-3tor的条件下，控制加热原料区和籽晶区的温度，调整籽晶区温度低于原料区温度的温度梯度的范围为1～50℃/cm，加热到反应容器内温度为500～600℃保持10～15min；

步骤2、保持反应容器的真空度在10^-5～10^-3tor，调整籽晶区温度高于原料区温度的温度梯度的范围为0.5～50℃/cm，继续加热到反应容器内的温度为900～1700℃保持10～15min；