[发明专利]一种用于定量定性分析的除虫脲杂质的合成方法

权利要求书

1.一种用于定量定性分析的除虫脲杂质的合成方法，其特征在于，通过以下方式合成：

其中，

R各自相同或不同，其各自独立的选自卤素；

A为化学键或羰基；

m为1或2；

n为1或2；

步骤如下：

(1)低温下，将中间体Ⅰ、中间体Ⅱ和溶剂Ⅰ混合后，升温至回流，反应结束后脱除溶剂Ⅰ，得中间体Ⅲ；

(2)将4-氯苯基脲和溶剂Ⅱ混合后升温至回流，回流状态下滴加中间体Ⅲ，保温反应；反应结束后浓缩纯化，得化合物Ⅳ；

或将4-氯苯基脲、中间体Ⅲ和溶剂Ⅱ混合后加热至回流，保温反应；反应结束后浓缩纯化，得化合物Ⅳ。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，中间体Ⅱ与中间体Ⅰ的投料摩尔比为0.6:1-6:1。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶剂Ⅰ选自N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，N-甲基吡咯烷酮，乙腈，丙腈，丁腈，戊腈，己腈，乙二醇二甲醚，乙二醇二乙醚，丙酮、丁酮，环丁酮，戊酮，环戊酮，己酮，环己酮，甲酸甲酯，甲酸乙酯，甲酸丙酯，甲酸丁酯，甲酸戊酯，甲酸己酯，醋酸甲酯，醋酸乙酯，醋酸丙酯，醋酸丁酯，醋酸戊酯，醋酸己酯，丙酸甲酯，丙酸乙酯，丙酸丙酯，丙酸丁酯，丙酸戊酯，丙酸己酯，丁酸甲酯，丁酸乙酯，丁酸丙酯，丁酸丁酯，丁酸戊酯，丁酸己酯，戊酸甲酯，戊酸乙酯，戊酸丙酯，戊酸丁酯，戊酸戊酯，戊酸己酯，己酸甲酯，己酸乙酯，己酸丙酯，己酸丁酯，己酸戊酯，己酸己酯，乙醚，丙醚，丁醚，戊醚，己醚，甲乙醚，甲丙醚，甲丁醚，甲戊醚，甲己醚，乙丙醚，乙丁醚，乙戊醚，乙己醚，丙丁醚，丙戊醚，丙己醚，丁戊醚，丁己醚，戊己醚，环氧丙烷，环氧丁烷，环氧戊烷，环氧己烷，氯丙烷，氯丁烷，氯己烷，二氯甲烷，二氯乙烷，二氯丙烷，二氯丁烷，三氯甲烷，三氯乙烷，三氯丙烷，四氯化碳，二溴甲烷，二溴乙烷，二溴丙烷，二溴丁烷，三溴甲烷，三溴乙烷，四溴化碳，氯苯，二氯苯，溴苯，二溴苯，戊烷，己烷，庚烷，辛烷，环戊烷，环己烷，环辛烷中的至少一种。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶剂Ⅰ选自甲苯，丙酮，二氯乙烷，三氯甲烷中的至少一种。

5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂用量为以中间体Ⅰ重量计1-50ml/g。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，中间体Ⅰ、中间体Ⅱ和溶剂Ⅰ在-10～40℃下混合均匀。

7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，4-氯苯基脲与中间体Ⅲ的投料比为0.5:1-5:1。

8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，溶剂Ⅰ选自N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，N-甲基吡咯烷酮，乙腈，丙腈，丁腈，戊腈，己腈，乙二醇二甲醚，乙二醇二乙醚，丙酮、丁酮，环丁酮，戊酮，环戊酮，己酮，环己酮，甲酸甲酯，甲酸乙酯，甲酸丙酯，甲酸丁酯，甲酸戊酯，甲酸己酯，醋酸甲酯，醋酸乙酯，醋酸丙酯，醋酸丁酯，醋酸戊酯，醋酸己酯，丙酸甲酯，丙酸乙酯，丙酸丙酯，丙酸丁酯，丙酸戊酯，丙酸己酯，丁酸甲酯，丁酸乙酯，丁酸丙酯，丁酸丁酯，丁酸戊酯，丁酸己酯，戊酸甲酯，戊酸乙酯，戊酸丙酯，戊酸丁酯，戊酸戊酯，戊酸己酯，己酸甲酯，己酸乙酯，己酸丙酯，己酸丁酯，己酸戊酯，己酸己酯，乙醚，丙醚，丁醚，戊醚，己醚，甲乙醚，甲丙醚，甲丁醚，甲戊醚，甲己醚，乙丙醚，乙丁醚，乙戊醚，乙己醚，丙丁醚，丙戊醚，丙己醚，丁戊醚，丁己醚，戊己醚，环氧丙烷，环氧丁烷，环氧戊烷，环氧己烷，氯丙烷，氯丁烷，氯己烷，二氯甲烷，二氯乙烷，二氯丙烷，二氯丁烷，三氯甲烷，三氯乙烷，三氯丙烷，四氯化碳，二溴甲烷，二溴乙烷，二溴丙烷，二溴丁烷，三溴甲烷，三溴乙烷，四溴化碳，氯苯，二氯苯，溴苯，二溴苯，戊烷，己烷，庚烷，辛烷，环戊烷，环己烷，环辛烷中的至少一种。