[发明专利]一种氮化硅粉体的制备方法

说明书

本发明公开一种氮化硅粉体的制备方法。该方法通过将正硅酸四乙酯、硝酸铵、可溶性淀粉、乙醇在去离子水中搅拌并加热至粘稠状原料并在氩气保护气下升温至300摄氏度～350摄氏度，反应得到二氧化硅和碳的混合物，再通入氮气，并在1200摄氏度～1500摄氏度下反应得到氮化硅产物，再加入氮化硅稀释剂并混合均匀得到氮化反应原料，在烧结炉内并通入氮气在1200摄氏度～1500摄氏度下加热得到氮化硅，破碎后经气流磨磨细分级得到高纯氮化硅粉体，进行表面进行活化处理后将高纯硅粉与高纯氮化硅粉体混合均匀后添加到烧结炉内并通入氮气和氢气在1200摄氏度～1300摄氏度下反应得到粒度分布窄的氮化硅粉体，从而提升以该氮化硅为原材料所制备出的氮化硅基板等产品的性能。

技术领域

本发明涉及氮化硅粉体的制备技术领域，具体涉及一种氮化硅粉体的制备方法。

背景技术

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，硬度大，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。目前，氮化硅粉体的制备方法主要有直接氮化法、液相反应法、自蔓延燃烧合成法和碳热还原法。国内氮化硅粉工业化生产普遍采用直接氮化法和自蔓延燃烧合成法，直接氮化法生产工艺简单，对设备要求较低，但该工艺方法需要很长的氮化时间，能耗大，同时容易在反应过程中因局部过热导致反应不完全，造成游离硅含量较高，最终产物需进一步研磨处理，粒形不规则，很难获得超细等轴氮化硅粉体；自蔓延燃烧合成反应速度快，完成反应所需时间短，能源消耗较少，但对设备要求较高、反应温度不易控制，产品局部烧结质量不稳定且需要后续研磨，成品率低，同时游离硅含量高，产品形貌不规则。

优质的氮化硅粉是高质量氮化硅陶瓷制品的关键，随着氮化硅材料的应用领域日益扩大，对氮化硅的颗粒度、形貌和纯度的要求不断增加，制备高性能、低成本的氮化硅粉体，越来越引起人们的重视。尤其，高纯超细氮化硅粉体产业被国家认定为战略性新兴产业。目前国内市场上采用上述方法制备的氮化硅粉体的粒度分布较宽，而氮化硅粉体的粒度直接影响以氮化硅为原材料所制备出的氮化硅基板等产品的性能，因此，有必要提出一种氮化硅粉体的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮化硅粉体的制备方法，以解决目前国内市场上氮化硅粉体的粒度分布较宽，影响以氮化硅为原材料所制备出的氮化硅基板等产品的性能的问题。

本发明提供一种氮化硅粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将正硅酸四乙酯、硝酸铵、可溶性淀粉、乙醇在去离子水中搅拌并加热至粘稠状原料；

步骤二、将所述粘稠状原料在氩气保护气下升温至300摄氏度～350摄氏度，反应得到二氧化硅和碳的混合物；

步骤三、向所述二氧化硅和碳的混合物通入氮气，并在1200摄氏度～1500摄氏度下反应得到氮化硅产物；

步骤四、向所述氮化硅产物中加入氮化硅稀释剂并混合均匀得到氮化反应原料；

步骤五、将所述氮化反应原料添加到烧结炉内并通入氮气在1200摄氏度～1500摄氏度下加热得到氮化硅；

步骤六、对所述氮化硅进行破碎后经气流磨磨细分级，得到高纯氮化硅粉体；

步骤七、对所述高纯氮化硅粉体表面进行活化处理；

步骤八、将高纯硅粉与所述高纯氮化硅粉体混合均匀后添加到烧结炉内并通入氮气和氢气在1200摄氏度～1300摄氏度下反应得到氮化硅粉体。

进一步地，所述步骤一中，将正硅酸四乙酯、硝酸铵、可溶性淀粉、乙醇在去离子水中搅拌并在30摄氏度～50摄氏度下加热至粘稠状原料。

进一步地，所述步骤二中，将所述粘稠状原料在氩气保护气下升温至350摄氏度保持4小时～5小时，反应得到二氧化硅和碳的混合物。