[发明专利]一种苄基硫代膦酸酯的制备方法有效
申请号: | 202110131891.4 | 申请日: | 2021-01-30 |
公开(公告)号: | CN112940032B | 公开(公告)日: | 2023-02-07 |
发明(设计)人: | 张兴华;刘春琪;王莉贤;张莹;陆丹娜 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07F9/32 | 分类号: | C07F9/32 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 杨元焱 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苄基 硫代膦酸酯 制备 方法 | ||
1.一种苄基硫代膦酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将醛酮类化合物、二苯基硫代膦酸、有机硅试剂和布朗斯特酸混合,反应后得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液分离纯化,即得到苄基硫代膦酸酯;
步骤(1)所述的醛酮类化合物为苯甲醛、4-氟苯甲醛、2-氟苯甲醛、2,4,6-三甲基苯甲醛、苯乙酮或二苯甲酮;
所述的二苯基硫代膦酸具有如下所示结构:
;
所述的有机硅试剂为三乙基硅烷;所述的布朗斯特酸为三氟甲磺酸。
2.根据权利要求1所述的苄基硫代膦酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的醛酮类化合物、二苯基硫代膦酸、有机硅试剂和布朗斯特酸的摩尔比为1~1.5:1: 1~1.5: 1~1.5。
3.根据权利要求1所述的苄基硫代膦酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的反应条件为:反应温度为30~50℃,反应时间为1~12h。
4.根据权利要求1所述的苄基硫代膦酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的分离纯化前,先对反应液进行减压浓缩。
5.根据权利要求1所述的苄基硫代膦酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的分离纯化过程采用柱层析法,展开剂为乙酸乙酯和石油醚形成的混合溶剂。
6.根据权利要求5所述的苄基硫代膦酸酯的制备方法,其特征在于,所述的乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:1~10。
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