[发明专利]一种叔丁基过氧化氢的制备方法在审
申请号: | 202110129006.9 | 申请日: | 2021-01-29 |
公开(公告)号: | CN112939834A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 马敏;门永彪;杨灿;郑虓 | 申请(专利权)人: | 北京水木滨华科技有限公司 |
主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/04 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;谢怡婷 |
地址: | 100192 北京市海淀区西小口路6*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 过氧化氢 制备 方法 | ||
1.一种叔丁基过氧化氢的制备方法,所述方法包括如下步骤:
a)将异丁烷与氧气在反应器中进行液相反应,从反应器上方采出循环物料;
b)将叔丁醇加入循环物料中;
c)将氧气注入到循环物料中;
d)将异丁烷加入循环物料中;
e)将加入叔丁醇、氧气和异丁烷的循环物料送入到反应器中进行反应;
f)从反应器中采出产品物料,得到叔丁基过氧化氢。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤a)中,所述反应的温度为125~155℃,所述反应的压力为2.0~6.0MPa(g)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,步骤a)中,反应器上方设置不凝气采出管线,所述不凝气采出管线上设置气液分离罐,分离罐的体积占反应器的体积的3-8%,分离罐的高径比为大于2.5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其中,步骤a)中,从反应器上方采出的循环物料中包括异丁烷、叔丁醇和叔丁基过氧化氢,其中各组分含量为:异丁烷质量占比为40~70%;叔丁基过氧化氢质量占比为20~40%;叔丁醇质量占比10~30%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其中,步骤b)中,所述的叔丁醇为含量99wt%,水分0.05wt%的无水叔丁醇。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其中,步骤e)中,所述异丁烷的加入量与氧气的加入量的质量比3:1~8:1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其中,步骤e)中,所述叔丁醇的加入量为异丁烷的加入量的5~30wt%。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其中,步骤e)中,加入叔丁醇、氧气和异丁烷的循环物料为均相的液态物料,叔丁醇、氧气和异丁烷的循环物料以均相液态状态进入反应器,即反应器内无氧气气泡存在。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其中,步骤f)中,产品物料中异丁烷的质量占比为40~70%;叔丁基过氧化氢的质量占比为20~40%;叔丁醇的质量占比10~30%。
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