[发明专利]一种颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素和/或齐墩果酸的检测方法在审
| 申请号: | 202110128505.6 | 申请日: | 2021-01-29 |
| 公开(公告)号: | CN112881570A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
| 发明(设计)人: | 潘瑞雪;江玉娟;石丽娟;刘杰;荆兴华;王芳;王艳梅;陆蓉蓉 | 申请(专利权)人: | 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 李筝 |
| 地址: | 250104 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 颗粒 羌活 前胡 果酸 检测 方法 | ||
1.一种颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素、齐墩果酸的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括样品前处理及检测过程;所述样品前处理采用固相萃取方法制备待测样品,所述检测通过高效液相进行梯度洗脱分离待测样品,所述梯度洗脱程序如下:
0~15min,56%A→56%A;15~29min,56%A→10%A;29~39min,10%A→10%A;39~39.1min,10%A→56%A;39.1~55min,56%A→56%A。
优选的,所述样品前处理步骤如下:将所述颈痛颗粒溶于水中,采用乙酸乙酯作为洗脱液对颈痛颗粒水溶液进行洗脱,获得洗脱液吹干后加入甲醇溶液复溶得到所述待测样品。
2.如权利要求1所述颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素、齐墩果酸的检测方法,其特征在于,所述检测方法中,所述样品前处理步骤如下:将所述颈痛颗粒溶于水中,采用乙酸乙酯作为洗脱液对颈痛颗粒水溶液进行洗脱,获得洗脱液吹干后加入甲醇溶液复溶得到所述待测样品。
3.如权利要求2所述颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素、齐墩果酸的检测方法,其特征在于,所述洗脱过程通过固相萃取装置实现;
或,所述甲醇溶液的体积分数为75~85%;
优选的,所述样品前处理方式如下:将颈痛颗粒加入水中获得颈痛颗粒水溶液,将所述颈痛颗粒水溶液加入正压板中,以乙酸乙酯为洗脱液进行洗脱,将所述洗脱液吹干后加入少量甲醇溶液进行复溶,所述洗脱液与甲醇溶液的体积比为2~4:1。
4.如权利要求1所述颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素、齐墩果酸的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
5.如权利要求4所述颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素、齐墩果酸的检测方法,其特征在于,所述色谱柱柱长为250mm,内径为4.6mm,粒度为5μm。
6.如权利要求1所述颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素、齐墩果酸的检测方法,其特征在于,所述流动相参数如下:以乙腈为流动相A,以水为流动相B。
7.如权利要求1所述颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素、齐墩果酸的检测方法,其特征在于,所述检测柱温为23~27℃;进一步的,所述柱温为24~25℃。
8.如权利要求1所述颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素、齐墩果酸的检测方法,其特征在于,所述检测波长为200~320nm。
9.如权利要求8所述颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素、齐墩果酸的检测方法,其特征在于,所述羌活醇或异欧前胡素的检测波长为305~315nm;所述齐墩果酸的检测波长为200~210nm。
10.一种颈痛颗粒的质量控制方法,其特征在于,所述质量控制方法包括采用权利要求1-9任一项所述检测方法测定待测样品中羌活醇、异欧前胡素、齐墩果酸中一种或几种的含量。
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