[发明专利]2,5-二甲基哌嗪裂解生产异丙醇胺和1,2-丙二胺的方法

权利要求书

1.一种2,5-二甲基哌嗪裂解生产异丙醇胺和1,2-丙二胺的方法，其特征在于：由以下步骤组成：

（1）将2,5-二甲基哌嗪通入反应系统的汽化器中，通过氨与水的混合气加热气化后，在反应器中与Co-Ni-Pd/Al₂O₃催化剂进行接触裂解反应；

（2）将步骤（1）反应得到的产物冷凝后，进入蒸馏分离系统，得到纯净的异丙醇胺和1,2-丙二胺；

其中：

步骤（1）中所述的氨与水的混合气的温度为300-400℃；

步骤（1）中所述的氨气与水蒸汽的体积比是1:3～1: 4；

步骤（1）中所述的接触裂解反应的压力为15-20个大气压，反应时间为40-70min。

2.根据权利要求1所述的2,5-二甲基哌嗪裂解生产异丙醇胺和1,2-丙二胺的方法，其特征在于：所述的Co-Ni-Pd/Al₂O₃催化剂，按照金属氧化物重量计，CoO为催化剂重量的1-3%，NiO为催化剂重量的1-3%，PdO为催化剂重量的1-4%。

3.根据权利要求1所述的2,5-二甲基哌嗪裂解生产异丙醇胺和1,2-丙二胺的方法，其特征在于：所述的Co-Ni-Pd/Al₂O₃的孔容为0.4-0.6ml/g，比表面积为250-350m²/g。

4.根据权利要求1所述的2,5-二甲基哌嗪裂解生产异丙醇胺和1,2-丙二胺的方法，其特征在于：所述的Co-Ni-Pd/Al₂O₃催化剂的制备方法，由以下步骤组成：

（1）向氢氧化铝中加入氢氧化钠溶液混合均匀，加入硝酸进行中和，然后进行老化、过滤、洗涤，经滚球成型、干燥、焙烧，制备得到直径3-5mm的球形氧化铝载体；

（2）将Co、Ni、Pd的硝酸盐溶液按特定比例混合制成催化剂浸渍液，对氧化铝载体进行预浸渍，得到湿球载体，干燥后进行焙烧；

（3）将步骤（2）制备得到的催化剂前驱体进行冷却后，再次用步骤（2）中制备的催化剂浸渍液进行浸渍，取出后经干燥、焙烧制备得到Co-Ni-Pd/Al₂O₃催化剂。

5.根据权利要求4所述的2,5-二甲基哌嗪裂解生产异丙醇胺和1,2-丙二胺的方法，其特征在于：

步骤（1）中加入氢氧化钠溶液混合2-4h，加入硝酸中和20-50min；

步骤（1）中老化温度为60-90℃，老化时间为4-6h；然后用水洗涤；

步骤（1）中干燥温度为90-130℃，干燥时间为4-6h；焙烧温度为250-450℃，焙烧时间为2-3h。

6.根据权利要求4所述的2,5-二甲基哌嗪裂解生产异丙醇胺和1,2-丙二胺的方法，其特征在于：步骤（2）中硝酸钴溶液的质量分数为10-30%；硝酸钼溶液的质量分数为10-30%；硝酸钯溶液的质量分数为10-30%；步骤（2）中预浸渍时间为2-3h。

7.根据权利要求4所述的2,5-二甲基哌嗪裂解生产异丙醇胺和1,2-丙二胺的方法，其特征在于：步骤（3）中冷却到30-50℃，再次进行浸渍，浸渍时间为2-3h；步骤（2）与步骤（3）中浸渍液浸渍时，均采用等体积浸渍。

8.根据权利要求4所述的2,5-二甲基哌嗪裂解生产异丙醇胺和1,2-丙二胺的方法，其特征在于：步骤（2）与步骤（3）中干燥和焙烧工艺参数相同，干燥温度为90-130℃，干燥时间为2-6h；焙烧温度为250-450℃，焙烧时间为2-3h。