[发明专利]一种氮酮的制备工艺

说明书

本发明公开了一种氮酮的制备工艺，属于有机合成技术领域，包括如下步骤：取料，取溴代十二烷、己内酰胺和氢氧化钠，将原料放入反应釜中，加热至50～60℃反应4～6h；向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并对反应釜进行降温；将降温的后的反应釜恒温反应5.5～6.5h，持续降温至50～65℃；向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质。本发明添加溴代十二烷制备过程中产生的水代替催化剂改变传统氮酮使用催化剂加速反应产生过多的反应废物的弊端，减少反应废物，减少污染；同时减压精馏能够产品产量并提高质量。

技术领域

本发明涉及一种氮酮的制备工艺，属于有机合成技术领域。

背景技术

氮酮是一种有机物，化学式为C18H35NO，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯。用作渗透剂，用于化妆品中各类膏霜及发用品；用作外用药物涂抹、按摩的促渗剂；用于农药，作为植物生长调节剂的促吸剂及杀菌、杀虫剂的促渗剂；此外，还可用于皮革及印染等领域的着色促进剂。

现有的氮酮的制备工艺在生产制备过程中需要添加催化剂，来增加反应的效率，但是催化剂会导致产品的废水量增多，污染严重。

发明内容

本发明的主要目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种氮酮的制备工艺。

本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：

一种氮酮的制备工艺，包括如下步骤：

步骤1：取料，取溴代十二烷、己内酰胺和氢氧化钠，将原料放入反应釜中，加热至50～60℃反应4～6h；

步骤2：向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并对反应釜进行降温；

步骤3：将降温的后的反应釜恒温反应5.5～6.5h，持续降温至50～65℃；

步骤4：向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质；

步骤5：将上层物质蒸馏脱水后并减压精馏，得到氮酮。

优选的，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1100～1300份、己内酰胺640～700份和氢氧化钠640～700份。

优选的，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1150～1250份、己内酰胺640～680份和氢氧化钠640～680份。

优选的，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1180份、己内酰胺660份和氢氧化钠670份。

优选的，在步骤2中，己内酰胺和氢氧化钠反应放热，利用反应釜内的盘心管水冷降温。

优选的，在步骤2中，对反应釜进行降温至68～80℃。

优选的，在步骤4中，下层水溶液为溴化钠。

优选的，在步骤5中，蒸馏的温度为140～155℃，减压精馏时的温度为240～260℃，所述减压精馏的压强为75～80KPa。

优选的，所述反应釜中的压强为常压。

本发明的有益技术效果：按照本发明的氮酮的制备工艺，本发明提供的氮酮的制备工艺，添加溴代十二烷制备过程中产生的水代替催化剂改变传统氮酮使用催化剂加速反应产生过多的反应废物的弊端，减少反应废物，减少污染；同时减压精馏能够产品产量并提高质量。

具体实施方式

为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

本实施例提供的氮酮的制备工艺，包括如下步骤：