[发明专利]一种氮酮的制备工艺在审
| 申请号： | 202110122875.9 | 申请日： | 2021-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN112876415A | 公开（公告）日： | 2021-06-01 |
| 发明（设计）人： | 王德文;蒋海丽 | 申请（专利权）人： | 宿州市胜龙新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10 |
| 代理公司： | 宿州市万硕云知识产权代理事务所(普通合伙) 34201 | 代理人： | 韦剑思 |
| 地址： | 234000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 工艺 | ||
1.一种氮酮的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取料，取溴代十二烷、己内酰胺和氢氧化钠，将原料放入反应釜中，加热至50～60℃反应4～6h；
步骤2：向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并对反应釜进行降温；
步骤3：将降温的后的反应釜恒温反应5.5～6.5h，持续降温至50～65℃；
步骤4：向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质；
步骤5：将上层物质蒸馏脱水后并减压精馏，得到氮酮。
2.根据权利要求1所述的一种氮酮的制备工艺，其特征在于，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1100～1300份、己内酰胺640～700份和氢氧化钠640～700份。
3.根据权利要求2所述的一种氮酮的制备工艺，其特征在于，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1150～1250份、己内酰胺640～680份和氢氧化钠640～680份。
4.根据权利要求3所述的一种氮酮的制备工艺，其特征在于，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1180份、己内酰胺660份和氢氧化钠670份。
5.根据权利要求1所述的一种氮酮的制备工艺，其特征在于，在步骤2中，己内酰胺和氢氧化钠反应放热，利用反应釜内的盘心管水冷降温。
6.根据权利要求1所述的一种氮酮的制备工艺，其特征在于，在步骤2中，对反应釜进行降温至68～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种氮酮的制备工艺，其特征在于，在步骤4中，下层水溶液为溴化钠。
8.根据权利要求1所述的一种氮酮的制备工艺，其特征在于，在步骤5中，蒸馏的温度为140～155℃，减压精馏时的温度为240～260℃，所述减压精馏的压强为75～80KPa。
9.根据权利要求1所述的一种氮酮的制备工艺，其特征在于，所述反应釜中的压强为常压。
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