[发明专利]长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法

权利要求书

1.一种长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

如A所示的长链烷基二酸与草酰氯反应得到如B所示的单酰氯，如B所示的单酰氯与叔丁醇反应生成如C所示的长链烷基二酸单叔丁酯；其中下述反应方程式中n是大于等于0的整数；

2.如权利要求1所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)A中加入溶剂四氢呋喃溶解，降温至-5℃～0℃，加入DMF，再加草酰氯，室温反应1～2小时，旋蒸浓缩得到B；

(2)B与叔丁醇混合后加二氯甲烷溶解，室温下反应8～16小时，旋蒸除溶剂，打浆回收原料，滤液水洗，旋干，柱层析纯化，得到C。

3.如权利要求2所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，A与草酰氯的摩尔比为1：1～3。

4.如权利要求2所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，B与叔丁醇的摩尔比为1：1～3。

5.如权利要求1所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：

如D所示含杂环的烷酸在酸性条件下水解，制备如A所示的长链烷基二酸，下述方程式中n为大于等于0的整数；

6.如权利要求5所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，由D制备A的过程具体步骤如下：

D中加酸性溶液，加热至90℃～120℃回流，反应10～15小时，降温析出固体，过滤，顶洗，烘干得到A。

7.如权利要求6所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述D制备A的具体步骤中，酸性溶液是浓度为1mol/L～7mol/L的盐酸。

8.如权利要求5所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：

如E所示物质在硼氢化钠存在下反应制备如D所示含杂环的烷酸，下述方程式中，n为大于等于0的整数；

9.如权利要求8所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，由E反应生成D的具体步骤如下：

E中加二氯甲烷溶解，降温至-5℃～5℃，加入乙酸搅拌，再加硼氢化钠反应1～2小时，用饱和碳酸氢钠溶液萃取两次，先采用纯化水洗涤，再用饱和食盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，用甲基叔丁基醚为溶剂打浆，得到D。

10.如权利要求9所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述E制备D的具体步骤中，E与乙酸摩尔比为1：8～15。

11.如权利要求9所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述E制备D的具体步骤中，E与硼氢化钠摩尔比为1：1～5。

12.如权利要求8所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述一种长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法还包括以下步骤：

如A'所述长链烷基二酸与如B所示的丙二酸亚异丙酯缩合，制备如E所示的物质，下述方程式中n为大于等于0的整数；

13.如权利要求12所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，由A'与F反应制备C的具体步骤如下：

A'与F混合后加入二氯甲烷溶解，惰性气体保护下，温度降至-10℃～0℃，依次加入催化剂4-二甲氨基吡啶、缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺，反应8～16小时，用柠檬酸水溶液萃取两次，先采用纯化水洗涤，再用饱和食盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，用甲基叔丁基醚为溶剂打浆，得到E。

14.如权利要求13所述的长链烷基二酸单叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述A'与F反应制备C的具体步骤中，A'与F摩尔比为1：1～1.3。