[发明专利]一种高收率灭蝇胺原药的合成方法

说明书

本发明涉及一种高收率灭蝇胺原药的合成方法，本发明以三聚氯氰、环丙胺和氨气为原料，以单一甲苯为溶剂合成灭蝇胺原药，纯度在98％以上，收率高达93％。本发明具有操作简单、溶剂利用率高、产品收率高、环境污染少等特点。对于降低员工劳动负荷、降低生产成本、减少环境污染的优点。

技术领域

本发明涉及一种高收率灭蝇胺原药的合成方法，属于灭蝇胺原药技术领域。

背景技术

灭蝇胺(Cyromazine1)是一种三嗪类化合物，具有昆虫生长调节作用,属新型高效低毒、含氮杂环类杀虫剂，它具有杀虫专用性、可经微生物降解、无残毒、使用安全、不污染环境等优良特性,对防治双翅目昆虫幼虫和蛹具有特殊的生理活性，能诱使其在形态上发生畸变，使成虫羽化不全或受到抑制，从而达到控制双翅目害虫过量繁殖、减少害虫数量的目的，同时对哺乳动物、水生鱼类和蜜蜂等无毒，是目前最好的防治双翅目昆虫病虫害的生态农药，为农业部门推荐无公害农产品施用农药,常用于防治美洲斑潜蝇(LiriomyzaSativae blanchard)、南美斑潜蝇(Huidobrensis blan-chard)、家蝇和体表绿蝇等造成的动植物病虫害。

灭蝇胺是最先由汽巴-嘉基公司开发并于20世纪六七十年代推出的防治昆虫病虫害农药，扫于它对双翅目昆虫一家蝇、绿蝇、潜叶蝇等的专有昆虫生长调节作用，在世界范围内推广很快，在美国广泛用于防治蔬菜斑潜蝇、杀灭家禽饲料蝇卵防治家蝇、畜牧业防治牲畜体表绿蝇、公共场所卫生用灭蝇等。近年来，灭蝇胺的用途随着该品种在我国的推广应用,已发现它还可以防治马铃薯甲虫和水稻象甲。

目前灭蝇胺的合成方法，国外汽巴-嘉基公司灭蝇胺的合成路线见式1，国内以易得的三聚氯氰为原料，经2条路线尝试合成灭蝇胺:①三聚氯氰与氨水在常温下搅拌反应,过滤得双氨基取代物3(6-氯-2,4-二氨基-1,3,5-三唪)，再与环丙胺在110℃反应得灭蝇胺(见式2)，该方法路线简捷，操作简便，但最后一步要加入过量的价格较高的环丙胺，后处理时需要回收，给该工艺增加了难度两步反应总收率69.7％。②三聚氯氰经低温环丙胺代和常温氨代一勺烩反应得中间体4(6-氯-2-环丙胺基-4-氨基,3,5-三嗪)，再加压氨代得目标物(见式3)，该方法第1步必需使用丙酮、二氯甲烷、苯、等可溶解三聚氯氰的有机溶剂，并以氢氧化钾作缚酸剂，成本有所增加，但节约了环丙胺的用量，且第2步反应可以加入过量的液氨作碱，后处理简单，从综合效益来看是一条比较适用的合成路线，两步反应总收率72.1％。目前国内灭蝇胺的合成普遍采用第二条路线，但采用的氯苯以及二氧六环和乙醚的混合溶液作为溶剂，价格昂贵，毒性大，极易挥发，工艺复杂，并且收率仍然不高。

因此，有必要研发一种工艺简单、溶剂单一、环境友好、收率高的灭蝇胺原药的合成方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种工艺简单、溶剂单一、环境友好、收率高的灭蝇胺原药的合成方法。本发明以三聚氯氰、环丙胺和氨气为原料，以单一甲苯为溶剂合成灭蝇胺原药，纯度在98％以上，收率高达93％。

为达到以上目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种高收率灭蝇胺原药的合成方法，包括如下步骤：

1)向三聚氯氰甲苯溶液中滴加环丙胺甲苯溶液，温度控制在-3～-8℃，滴加完成后，再向体系内滴加碱液，温度控制在-5～0℃；

2)将步骤1)的反应液升温分层，油相转入氨化釜，水相转入储罐；

3)向氨化釜内加入水，边搅拌边通入氨气，当氨化釜内压力达到0.4-0.6Mpa时停止通氨气，当压力开始下降时，开始升温，升温至110-130℃，保温反应6-12h；

4)反应结束后，离心分离，液相进入甲苯储罐，固体进行重结晶，干燥，即得灭蝇胺原药。

根据本发明优选的，步骤1)中，三聚氯氰甲苯溶液中三聚氯氰的质量浓度为20～40％。