[发明专利]一种高收率灭蝇胺原药的合成方法

权利要求书

1.一种高收率灭蝇胺原药的合成方法，包括如下步骤：

1）向三聚氯氰甲苯溶液中滴加环丙胺甲苯溶液，温度控制在-4～-5℃，滴加完成后，再向体系内滴加碱液，温度控制在-5～0℃；三聚氯氰甲苯溶液中三聚氯氰的质量浓度为20～40%，环丙胺甲苯溶液中环丙胺的质量浓度为45%；配制三环丙胺甲苯溶液时在常温下进行，配制完成后降温至0℃备用；环丙胺甲苯溶液的滴加量使三聚氯氰与环丙胺的摩尔比为1：1.1；碱液的滴加量与环丙胺甲苯溶液的质量比为（1-3）:（0.5-1.5），所述的碱液为质量浓度25%-30%的氢氧化钠溶液；

2）将步骤1）的反应液升温分层，油相转入氨化釜，水相转入储罐；

3）向氨化釜内加入水，边搅拌边通入氨气，当氨化釜内压力达到0.4-0.6Mpa时停止通氨气，当压力开始下降时，开始升温，升温至110-130℃，保温反应6-12h；

4）反应结束后，离心分离，液相进入甲苯储罐，固体进行重结晶，干燥，即得灭蝇胺原药。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）中，三聚氯氰甲苯溶液中三聚氯氰的质量浓度为25%～35%，配制三聚氯氰甲苯溶液时温度为30-50℃，配制完成后，降温到小于等于-8℃备用。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3）中，水的加入量为300-500kg，当氨化釜内压力达到0.6Mpa时停止通氨气。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，保温反应压力为0.5～0.6Mpa，温度为120℃，保温时间为8-10h。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤4）中，重结晶后使用离心机分离产品和水，产品不合格时采用冰水洗涤，反应结束后通过蒸馏回收甲苯，蒸馏温度在80-110℃，所述的干燥为采用耙式干燥机进行烘干。