[发明专利]一种球形磷酸铁的制备方法

说明书

本发明属于储能材料技术领域，提供了一种球形磷酸铁的制备方法，包括：S1：将亚铁盐溶于水中，加入氧化剂进行氧化处理得到铁盐溶液；S2：将浓磷酸或磷酸盐溶于水中，得到稀磷酸或磷酸盐溶液；S3：在加热搅拌条件下，将铁盐溶液、磷酸盐溶液及氨水以并流方式加入含底水的反应釜中，通过精准控制反应过程中的pH值，保证反应在一个稳定的pH值下进行；S4：将所得磷酸铁浆料经压滤、烘干和煅烧处理，得到无水磷酸铁产品。本发明在合成磷酸铁的过程中，对反应pH值进行精确控制，原料以并流方式进入反应釜反应，反应时间短；合成的磷酸铁球形度高，分散性好，表面一次颗粒间隙合理，同时兼顾高比表面积和高振实密度，具有很好的应用潜力。

技术领域

本发明涉及储能材料技术领域，具体涉及一种球形磷酸铁的制备方法。

背景技术

由于各种电动交通工具、移动终端设备及储能产品的需求不断增长，锂离子电池的应用得到极大发展。相比于三元锂电池，磷酸铁锂电池具有低成本、循环周期长、热稳定性好、环境友好等优点，成为锂离子电池领域的主要正极材料。磷酸铁作为合成磷酸铁锂的一种前驱体材料，两者在结构上具有最大的相似性，可通过调整磷酸铁的纯度、形貌、铁磷比等工艺参数，获得性能优异的磷酸铁锂材料。因此，磷酸铁前驱体的性能直接决定磷酸铁锂的性能。

当前市面上电池级磷酸铁的微观形貌多为不规则颗粒结构，颗粒间间隙较大，导致振实密度低；而部分球形磷酸铁因其表面过于致密，使得其比表面积较低，且需额外添加表面活性剂来改善其分散性。鉴于以上原因，通过较为简便的方案合成比表面积较高的球形磷酸铁十分必要。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种球形磷酸铁的制备方法，以提供兼顾高比表面积和高振实密度的球形磷酸铁。

本发明提供的一种球形磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1：将亚铁盐溶于去离子水中，加入氧化剂进行氧化处理，得到铁盐溶液，备用；

步骤S2：将浓磷酸或磷酸盐溶于去离子水中，得到稀磷酸或磷酸盐溶液，备用；

步骤S3：在加热搅拌条件下，将所述步骤S1的铁盐溶液、所述步骤S2中的稀磷酸或磷酸盐溶液及氨水以并流方式加入含底水的反应釜中，通过精准控制反应过程中的pH值，保证反应在一个稳定的pH值下进行，反应完得到磷酸铁浆料；

步骤S4：将上述步骤S3中所得磷酸铁浆料经压滤、烘干和煅烧处理，得到无水磷酸铁产品。

所述反应釜中的底水为预先添加到反应釜中的纯水，水位以刚好没过反应釜的搅拌桨为准。

可选地，所述步骤S1中，所述铁盐溶液的pH值＜0.9，摩尔浓度为0.1～2.5mol/L。

可选地，所述步骤S1中，所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或草酸亚铁中的任一种；

进一步，所述亚铁盐为硫酸亚铁。

所述氧化剂为臭氧、双氧水或次氯酸钠中的任一种。

进一步，所述氧化剂为双氧水。

可选地，所述步骤S1中进行氧化处理之前，在所述亚铁盐中加入酸。

可选地，所述亚铁盐、所述酸与所述氧化剂之间的摩尔比为2: 0.5～1: 1.05～1.2。

可选地，所述步骤S2中，所述浓磷酸为工业级浓磷酸，所述磷酸盐为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵；

所述稀磷酸或磷酸盐溶液的摩尔浓度为0.5～2.0mol/L。

可选地，所述步骤S3中，所述铁盐溶液、所述磷酸溶液和所述氨水利用蠕动泵并流加入至所述反应釜中，通过pH计实时监控所述反应釜中的pH值，并使反应在一个稳定的pH值下进行。