[发明专利]一种球形磷酸铁的制备方法有效
申请号: | 202110109105.0 | 申请日: | 2021-01-27 |
公开(公告)号: | CN112624079B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 刘宙;熊意球;张海艳;胡志兵;胡海诗;孟立君;朱璟;苏帅;李玉云;曾永详;何绪锋 | 申请(专利权)人: | 金驰能源材料有限公司;湖南长远锂科股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳;肖小龙 |
地址: | 410203 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种球形磷酸铁的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1:将亚铁盐溶于去离子水中,加入氧化剂进行氧化处理,得到铁盐溶液,备用;所述铁盐溶液的pH值<0.9,摩尔浓度为0.1~2.5mol/L;
步骤S2:将浓磷酸或磷酸盐溶于去离子水中,得到稀磷酸或磷酸盐溶液,备用;所述稀磷酸或磷酸盐溶液的摩尔浓度为0.5~2.0mol/L;
步骤S3:在加热搅拌条件下,将所述步骤S1的铁盐溶液、所述步骤S2中的稀磷酸或磷酸盐溶液及氨水以并流方式加入含底水的反应釜中,通过精准控制反应过程中的pH值,保证反应在一个稳定的pH值下进行,当液位达到反应釜上限后停止进料,反应完得到白色磷酸铁浆料;反应温度为60~200℃,搅拌电机转速为300~1000rpm;所述稳定的pH值为0.8~2.5;
步骤S4:将上述步骤S3中所得磷酸铁浆料经压滤、烘干和煅烧处理,得到无水磷酸铁产品。
2.根据权利要求1所述的球形磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或草酸亚铁中的任一种;
所述氧化剂为臭氧、双氧水或次氯酸钠中的任一种。
3.根据权利要求1所述的球形磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中进行氧化处理之前,在所述亚铁盐中加入酸。
4.根据权利要求3所述的球形磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述亚铁盐、所述的酸与所述氧化剂之间的摩尔比为2: 0.5~1: 1.05~1.2。
5.根据权利要求1所述的球形磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述浓磷酸为工业级浓磷酸,所述磷酸盐为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。
6.根据权利要求1所述的球形磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述铁盐溶液、所述稀磷酸或磷酸盐溶液和所述氨水利用蠕动泵并流加入至所述反应釜中,通过pH计实时监控所述反应釜中的pH值。
7.根据权利要求1所述的球形磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,反应时间为0.5~3h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的球形磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,烘干温度为100~200℃,烘干时间为2~4h;煅烧温度为400~600℃,煅烧时间为1~3h。
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