[发明专利]一种海水中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的测定方法

说明书

本发明提供了一种海水中脱二氧喹烯酮及3‑甲基喹噁啉‑2‑羧酸的测定方法，属于海水中污染物检测技术领域。本发明采用MAX柱对海水中的脱二氧喹烯酮及3‑甲基喹噁啉‑2‑羧酸进行富集和纯化，能够实现对海水中低浓度脱二氧喹烯酮及3‑甲基喹噁啉‑2‑羧酸的测定；本发明先用水淋洗吸附柱，将水溶性杂质大部分去除，再采用甲酸的乙酸乙酯溶液对水淋洗后的吸附柱进行洗脱，能够减少待测液中其他物质的含量，避免对脱二氧喹烯酮及3‑甲基喹噁啉‑2‑羧酸的检测干扰，提高检测灵敏度。

技术领域

本发明涉及海水中污染物检测技术领域，尤其涉及一种海水中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的测定方法。

背景技术

现代养殖业日益趋向于规模化、集约化，使用抗生素、维生素、激素、金属微量元素等成为保障海水养殖业发展必不可少的一环。然而不幸的是，由于科学知识的缺乏和经济利益的驱使，在养殖中滥用药物的现象普遍存在。滥用兽药的直接后果是导致兽药在动物性食品中的残留，摄入人体后，影响人类的健康。动物性食品中的兽药残留对人的潜在危害愈来愈引起人们的重视。只有建立起一套简便高效的药物残留测定方法，是有效地控制药物残留发生的基础。

喹烯酮(Quinocetone)是中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所研制的喹噁啉类促生长调节剂，是农业部2003年8月正式批准的国家农业兽类新药。该药具有抑菌效果明显、使用安全、代谢迅速特点，既适用畜禽及水产生物，也适用于幼畜、幼禽的防病和促生长。由于其可以提高饲料转化率，对多种肠道致病菌(特别是革兰氏阴性菌)有抑制作用，能明显降低畜禽腹泻发生率。与卡巴氧、喹乙醇等已明令禁用的喹噁啉类药物相比，喹烯酮药效高，毒性低、使用相对安全，在家禽、家畜和水产动物的养殖中已得到使用。

喹烯酮属于新型喹噁啉类药物，具有广谱抗菌和促生长双重作用。喹乙醇因具有明显的毒副作用，欧盟于1998年禁止喹乙醇的使用，我国也将喹乙醇禁用于禽和水产动物，仅能用于育成猪的抗菌治疗。由于喹乙醇在动物体内代谢迅速，而其代谢产物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(以下简称MQCA)消除缓慢、残留时间长。目前各国通常将MQCA作为喹乙醇残留分析和监控的目标物。欧盟、美国及我国均以MQCA为喹乙醇的标识残留物，并规定水产品中不得检出。

喹烯酮等新型喹噁啉类药物，保留了该类药物的抗菌促生长作用，降低了毒性，目前在畜禽及水产养殖中应用较多。许多研究表明，其在水产动物体内代谢产生MQCA及脱二氧代谢产物。目前关于MQCA检测的相关标准，“农业部781号公告-3-2006动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定高效液相色谱法”、“农业部1077号公告-5-2008水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定高效液相色谱法”均以高效液相色谱法测定样品中MQCA残留量，但是检测灵敏度低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种海水中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的测定方法，本发明提供的测定方法能够准确测定海水中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的含量，灵敏度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种海水中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的测定方法，包括以下步骤：

将待测海水过MAX柱，得到吸附柱；采用水对所述吸附柱进行淋洗后，将所得淋洗后的吸附柱采用甲酸的乙酸乙酯溶液洗脱，得到的洗脱液作为待测液；所述甲酸的乙酸乙酯溶液中甲酸的体积分数为2％；

采用液质联用法对所述待测液进行检测，得到待测水体中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的峰面积；

基于脱二氧喹烯酮浓度-峰面积标准曲线、3-甲基喹噁啉-2-羧酸浓度-峰面积标准曲线，得到待测水体中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的含量；

所述液质联用法的参数包括液相色谱参数和质谱参数；

所述液相色谱参数包括：